吕金星
,
粟晖
,
姚志湘
,
李张升
,
闫一夫
,
孙增强
涂料工业
运用拉曼光谱技术和基于角度度量的多变量分析方法,对在线监测聚氨酯预聚物聚合过程中异氰酸酯基团(-NCO)含量进行研究.通过采集反应过程中样本的-NCO含量数据及反应体系拉曼光谱数据,将拉曼强度数据转换为角度度量数据,并对该角度度量数据和-NCO含量实测值进行偏最小二乘回归分析,建立了聚氨酯预聚物合成过程-NCO基团的定量分析模型.预测结果与实际含量相比,最大绝对误差为0.20％,平均绝对误差为0.06％,预测均方根误差为0.07,相关系数达0.999,满足无损、高效、准确检测的要求,为实现在线监测-NCO含量提供了一种有效的方法.
关键词:
聚氨酯预聚物
,
在线监测
,
拉曼光谱
,
角度度量
,
异氰酸酯基(—NCO)
原长海
,
梁志岗
,
姚志湘
,
粟晖
,
李敏玲
涂料工业
基于聚氨酯中游离异氰酸酯不能快速无损检测的现状,利用光纤光谱技术和拉曼光谱仪,根据化学计量学和偏最小二乘原理,对聚氨酯中-NCO的定量分析方法进行研究.在-NCO的拉曼特征峰波段,对聚氨酯样本的拉曼光谱数据和-NCO实测值进行回归分析,建立了聚氨酯中游离-NCO的定量分析模型.选取的主成分数为12时,校验集的相关系数r=0.997 8,交互验证均方根误差(RMSECV) =0.110 7;预测集相关系数r=0.983 6,交互验证均方根误差(RMSECV)=0.264 7,预测集的相对误差＜7％.结果表明:所建立的模型具有较好的预测能力,稳健性较强;检测时间从传统方法的几十分钟降低到1 min内,提高了-NCO的检测效率.
关键词:
聚氨酯
,
拉曼光谱
,
偏最小二乘
,
异氰酸酯(-NCO)
粟晖
,
葛军
,
方凤
,
姚志湘
,
宋光均
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08008
采用多波长薄层色谱扫描法,不经过传统的薄层色谱展开步骤实现混合体系的快速定量.废木料液化过程产物为混合体系,分别将不同液化反应时间点所取样品点样于硅胶板上.仅对液化过程终点的样本点进行一次展开,分离斜投影建模所需的反射光谱,切割出目标产物(乙酰丙酸)和背景光谱,构造斜投影算子;对其他液化过程中的样品点不展开,采集混合光谱,经斜投影算法分离出其中的目标产物纯光谱,从而实现定量.将该方法的定量结果与高效液相色谱法的定量结果对比,得到两种方法测定乙酰丙酸的相对误差小于3.27％,表明两种方法具有良好的一致性.
关键词:
多波长薄层色谱扫描
,
斜投影
,
不展开薄层色谱
,
乙酰丙酸
,
液化过程
,
废木料
