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非负载镍催化剂的2-乙基蒽醌加氢活性及其氢吸脱附性质

侯永江 , 王亚权 , 韩森 , 米镇涛 , 吴巍 , 闵恩泽

催化学报

分别制备了金属镍粉、兰尼镍、Ni-B非晶态合金及镧掺杂的Ni-B非晶态合金(Ni-B-La)催化剂,研究了催化剂的氢吸附和脱附性质以及对2-乙基蒽醌加氢反应的催化性能.结果表明,金属镍粉、兰尼镍和Ni-B催化剂表面均具有两种氢吸附位: 弱吸附位和强吸附位.Ni-B-La催化剂表面只有氢的强吸附位,其强吸附氢量与兰尼镍相当.推测只有氢的强吸附位是2-乙基蒽醌加氢反应的活性中心,并且Ni-B-La催化剂上的强吸附氢较兰尼镍上的更活泼,因而Ni-B-La非晶态合金催化剂对加氢反应的催化活性高于兰尼镍.

关键词: 镍基催化剂 , 兰尼镍 , 镍硼非晶态合金 , 2-乙基蒽醌 , 加氢 , 氢 , 化学吸附

铜磷铝分子筛的合成及其对苯液相氧化制苯酚的催化性能

任永利 , 刘国柱 , 王莅 , 米镇涛

催化学报

以水热法合成了铜磷铝分子筛(Cu-AlPO4-5),并用XRD,ICP,SEM,FT-IR,NH3-TPD,H2-TPR,ESR和N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征. 结果表明,所合成的Cu-AlPO4-5分子筛具有AFI拓扑结构,结晶度高,无结晶态杂质; Cu2+进入到分子筛的骨架结构中,并使其Lewis酸和Brnsted酸中心数量增加,弱酸性中心大大增强,强酸性中心消失; 样品中的Cu存在多种形式,以骨架Cu物种为主,还存在有骨架外CuO和双核Cu物种,部分样品具有缺陷结构. Cu-AlPO4-5分子筛中存在着骨架Cu和缺陷结构两种可能的活性中心,对苯液相氧化具有良好的催化性能,苯酚选择性可达96%,收率可达6.9%.

关键词: 铜 , 磷铝酸盐 , 分子筛 , 苯 , 过氧化氢 , 液相氧化 , 苯酚

双环戊二烯加氢异构化合成金刚烷

郭建维 , 崔英德 , 米镇涛 , 张香文

催化学报

采用固定床反应器考察了双环戊二烯连续催化加氢合成桥式四氢双环戊二烯反应性能,筛选出具有良好催化性能的23%Ni/γ-Al2O3催化剂.以桥式四氢双环戊二烯为原料,采用不同类型的沸石催化剂研究了金刚烷的合成,并考察了沸石骨架阳离子改性和表面负载过渡金属等对其催化性能的影响.在n(cat)/n(reactant)=0.25,p(H2)=1.1 MPa,θ=250℃,t=3 h的条件下,采用三元负载型催化剂0.8%Pt-0.2%Re-3%Co/ReUSY可得到收率为27.7%的金刚烷.

关键词: 双环戊二烯 , 加氢 , 四氢双环戊二烯 , 异构化 , 沸石催化剂 , 金刚烷

蒽醌法生产过氧化氢用新型氢化催化剂的制备

米万良 , 王亚权 , 侯永江 , 李静 , 崔能伟 , 米镇涛

催化学报

采用水合肼液相还原法制备了负载型镍催化剂,对其催化蒽醌加氢反应的活性进行了考察,采用电感耦合等离子发射光谱、X射线衍射以及H2化学吸附等手段对催化剂进行了表征,并与用氢气还原法制备的催化剂进行了对比. 结果表明,用水合肼还原制备的催化剂的Ni粒子较大,Ni分散度及H2吸附量较低,但其催化蒽醌氢化反应的活性高得多.

关键词: 镍 , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 水合肼 , 蒽醌 , 液相还原 , 过氧化氢

液相沉淀法制备硫氰酸亚铜纳米颗粒

杨惠芳 , 肖凤娟 , 顾业强 , 彭政 , 米镇涛

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.019

以无机盐CuSO4为原料,Na2SO3做还原剂,NaSCN为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了CuSCN纳米颗粒,制备的CuSCN产品粒度在70～90nm左右,产品粒度较均匀.文章探讨了各种制备条件对产物粒度的影响.

关键词: 纳米颗粒 , 硫氰酸亚铜 , 液相沉淀法

逆岐化法制备硫氰酸亚铜纳米粉体

杨惠芳 , 肖凤娟 , 顾业强 , 彭政 , 米镇涛

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.03.001

由CuCl2与Cu通过逆岐化过程,生成Cu+的配合物,以聚乙二醇为分散剂,NaSCN为沉淀剂,合成了CuSCN纳米粉体,制备的CuSCN产品粒度在70nm左右,粉体粒度均匀,文章探讨了制备条件对产物粒度的影响.

关键词: 纳米颗粒 , 硫氰酸亚铜 , 逆岐化

Cr-AlPO4-5的合成及其对苯直接氧化制苯酚反应的催化性能

任永利 , 米镇涛

催化学报

以Cr(NO3)3为Cr源用水热法合成了Cr-AlPO4-5分子筛,并用XRD,FT-IR和XPS对分子筛进行了表征. 结果表明,Cr已进入到Cr-AlPO4-5分子筛骨架结构中; 焙烧后分子筛样品的L酸中心和B酸中心数量均大幅度增加,Cr主要以Cr(Ⅴ)形式存在. 将分子筛样品用于催化H2O2氧化苯制苯酚反应,苯酚收率最高可达4.7%,选择性可达99.5%以上. 非骨架Cr物种是导致H2O2无效分解和选择性下降的主要因素,而骨架Cr物种是反应的活性中心. 提出了以骨架Cr过氧化物为中间物种的可能的反应机理,并用原位红外光谱初步验证了中间物种的存在.

关键词: Cr-AlPO4-5分子筛 , 苯 , 过氧化氢 , 氧化 , 苯酚 , 反应机理

喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的高效液相色谱分析

熊中强 , 张香文 , 周震寰 , 米镇涛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.024

采用高效液相色谱法分析喷气燃料HDF-1中的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(简称BHT)含量,研究了二元混合流动相中甲醇-乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响, 选择了最佳分离条件(甲醇所占体积分数为85%,流速为1 mL/min),在此条件下,可测出质量分数为1×10-5的BHT.用该喷气燃料配制了BHT质量分数在20×10-6到120 ×10-6之间的标准溶液,考察了BHT质量分数与峰面积之间的关系,结果表明线性关系良好.

关键词: 高效液相色谱 , 2,6-二叔丁基对甲酚 , 抗氧剂 , 航空喷气燃料

3β-羟基-16α,17α,21-三甲基孕甾-5-烯-20-酮的合成

王莅 , 祝翠红 , 张香文 , 米镇涛

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.017

关键词: 皮质激素 , 甲基化 , 共轭加成 , 瑞美松龙

聚天门冬氨酸合成过程中的水解反应

孙波 , 米镇涛 , 魏荣宝 , 安钢

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.009

运用正交试验设计确定了聚丁二酰亚胺适宜的水解条件. 讨论了水解温度、水解时间、碱的浓度和用量对产物聚天门冬氨酸的分子量和性能的影响. 利用IR、1H NMR、13C NMR和TG-DTA对聚天冬氨酸钠进行了表征. 实验结果表明,水解的适宜条件为水解温度50～90 ℃,水解时间约30 min,NaOH浓度2 mol/L,用量为与聚丁二酰亚胺等摩尔数(每克聚丁二酰亚胺约0.45～0.48 g NaOH);对分子量影响最大的因素是反应温度;推测水解动力学为2级连串反应类型.

关键词: L-天门冬氨酸 , 聚天门冬氨酸钠盐 , 聚丁二酰亚胺 , 水处理 , 阻垢作用 , 水解