朱利亚
,
李光俐
,
刘文
,
李勇
,
贺小塘
,
谭文进
,
吴喜龙
,
韩守礼
,
管有祥
,
谢宏潮
,
安中庆
贵金属
研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件；比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6％～13％锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214％～0.0450％和0.304％ ～0.391％,样品加标回收率99.11％ ～ 100.99％.
关键词:
分析化学
,
电位滴定
,
锗
,
金合金
,
低温
,
密闭分解
,
蒸馏
周建
,
朱利亚
,
李光俐
,
赵青
,
管有祥
,
谢宏潮
,
陈登权
,
陈亮维
,
安中庆
,
王应进
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012
提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70～ 80℃,压力3238 ～ 3652 kPa,升温5 min,恒温1～2h或室温4～6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15％ HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882％和0.833％,样品加标回收率99.32％～100.71％,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.
关键词:
分析化学
,
密闭消解
,
低于GeCl4挥发温度
,
ICP-AES
,
合金
,
锗
朱利亚
,
周建
,
李楷中
,
陈登权
,
安中庆
,
王应进
,
金娅秋
,
管有祥
,
李光俐
,
刘泽光
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009
建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
酸分解
,
pH-氢氧化钠滴定法
,
难溶贵金属-硼焊料
,
硼
管有祥
,
徐光
,
王应进
,
吴晓峰
,
刘霞
,
朱利亚
,
刘云杰
,
马媛
,
安中庆
,
甘建壮
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.014
建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法.研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果.结果表明:加入20～ 40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃,1130℃恒温10 min,熔炼时间50 ～ 60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑.方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～ xxxx g/t铂钯铑的分析.
关键词:
分析化学
,
火试金
,
催化剂
,
金保护剂
,
铂钯铑
管有祥
,
朱利亚
,
陈登权
,
刘泽光
,
陈亮维
,
刘霞
,
甘建壮
,
马媛
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.009
建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
硼氢化钠-氢还原重量法
,
钌-硼焊料
,
钌
安中庆
,
朱利亚
,
金娅秋
,
王应进
,
李光俐
,
李永兰
,
管有祥
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.006
建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件.结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λ_(max)= 673 nm、λ_(max)=672 nm,表观摩尔吸光系数ε_(673)~(Gd)=6.37×10~4 L·mol-1·cm~(-1)、ε_(672)~X=7.01×10~4 L·mol-1·cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0～50 μg/50 mL、0～40 μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%.方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
分光光度法
,
金合金
,
钆
,
钇
管有祥
,
温结胜
,
甘建壮
,
段颖
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.008
对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题.具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金.用硝酸分Ag,重量法测Au.合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏(RSD%)为0.369%.
关键词:
分析化学
,
火试金法
,
锡铅金锑合金
,
金含量
管有祥
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.011
建立了碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法;对样品的预处理和显色条件进行了改进,将精密度和准确度与传统法的进行了比较.结果表明:采用过氧化钠熔解钌、盐酸转化试液、在4 mol/L盐酸介质中和60～80℃水浴保持10min后,可较好的进行硫脲比色法测定钌;本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为4.30%、4.30%和1.02%、1.21%,本法测得样品加标准回收率为98.01%～102.12%;2种方法分析结果的精密度和准确度吻合,但本法快速、简便,满足日常样品的分析要求.方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定.
关键词:
分析化学
,
碱熔解
,
硫脲比色法
,
钌碳催化剂
,
钌
马媛
,
甘建壮
,
李楷中
,
李玲
,
管有祥
,
刘霞
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.008
用盐酸-过氧化氢溶解样品,加入镧盐抑制干扰,在10%盐酸介质中,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑.并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰.该法加标回收率在98.97%～102.10%,相对标准偏差0.563%.方法操作简便,快速,准确度及精密度高.
关键词:
分析化学
,
原子吸收光谱法
,
镀铑铜丝
,
铑
