张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
张志勇
,
单炜力
,
简秋
,
段丽芳
,
沈燕
,
刘贤金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06008
建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenyl crotonate,2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenol,2,4-DNOP)米测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行 LC-MS/MS测定.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7％～93.3％,相对标准偏差( RSD)为6.3％～8.5％；在黄瓜中的添加回收率为87.7％～95.1％,RSD为5.8％ ～10.4％;在番茄中的添加回收率为89.3％～96.0％,RSD为6.8％～9.2％；在苹果中的添加回收率为92.0％～98.3％,RSD为5.1％～10.3％；在梨中的添加回收率为89.0％～ 95.0％,RSD为5.3％～10.2％；在葡萄中的添加回收率为81.2％～95.8％,RSD为5.8％～10.4％.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg.该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
硝苯菌酯
,
蔬菜
,
水果
