张萍
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符靓
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刘宏伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009843
将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFx值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为3.3％～30％,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致.采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524-2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致.其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698-2011的分析结果相吻合.
关键词:
海绵钛
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辉光放电质谱法(GD-MS)
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杂质元素
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质谱干扰
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
