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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定土壤中十二种磺酰脲类除草剂

邱雄雄 , 钟启升 , 詹松 , 黄涛宏 , 端裕树

环境化学

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法.样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析.使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上.对0.5、5.0、50 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%-1.42%和0.14%-3.55%之间,系统精密度良好.

关键词: 三重四极杆质谱 , 土壤 , 磺酰脲 , 除草剂

快速气相色谱法分析石油饱和烃

武杰 , 曹磊 , 李英明 , 端裕树

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.005

提出了一种快速分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分的毛细管气相色谱(GC)方法.由于在该方法中采用了细内径毛细管柱,故饱和烃的GC分析周期由原来的80~90 min缩短至15 min,分析速度加快约5倍,大大提高了工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到了很好的分离分析.该方法符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5120-1997的要求.20万理论塔板数的细径柱的应用,可供石油中异构烷烃,尤其是甾烷、萜烷类的气相色谱/质谱(GC/MS)快速分析方法及芳烃的GC快速分析方法借鉴.

关键词: 快速分析 , 气相色谱法 , 饱和烃 , 原油 , 岩石抽提物

快速气相色谱法分析白酒中的香味组分

张超 , 胡可萍 , 端裕树 , 曹磊 , 武杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.031

中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质.这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量.为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法.采用该方法,用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛细管柱在12 min之内完成了对白酒中香味组分的分析,分析时间只是传统色谱方法的三分之一.该方法的重现性良好.

关键词: 快速气相色谱 , 香味组分 , 白酒

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分

董静 , 王弘 , 万乐人 , 端裕树 , 陈世忠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.009

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法.采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律.建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分.研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 , 主要成分 , 鉴定 , 虎杖 , 中草药

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱( LC?MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N?二甲基乙二胺(DMED)和d4?N,N?二甲基乙二胺(d4?DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均>0?99;齐墩果酸和熊果酸的检出限( S/N=3)分别为0?92 ng/L和1?06 ng/L,加标回收率分别为98?7%~102?7%和97?2%~105?0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

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