陈平
,
陈益民
,
陈佳
,
童鸿斌
,
许志良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05042
建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究.基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律.在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
生物碱
,
附子
,
煎煮
,
减毒机理
童鸿斌
,
童海江
,
卢德赵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09015
建立了用液相色谱-串联质谱检测血清中15种甾体激素的方法.在血清样品中加入含内标的乙腈沉淀蛋白质后,用100 mmol/L盐酸羟胺衍生,经Agilent-C18柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,内标法定量.质谱分析采用电喷雾电离(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.数据显示,13种激素在0.05~20 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(R2)不小于0.9956),检出限不大于1 ng/mL;皮质醇及脱氢表雄酮硫酸酯在50~2000 ng/mL范围内线性关系良好(R2不小于0.9979),检出限不大于0.5 ng/mL.将该方法应用于女性月经周期激素变化规律的研究,结果表明,15种甾体激素在一个完整的月经周期内有不同特征的动态变化,其中雄激素在滤泡期的后期达到最高值,孕(雌)激素在黄体期达到最高值,而皮质激素则波动不明显.该方法灵敏度高、重复性好,为临床诊疗提供了参考.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
激素
,
月经周期
