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反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2

张琰图 , 章竹君 , 杨维平 , 田穗康

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.022

基于水溶性维生素在碱性介质中只有维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)可以被K3Fe(CN)6直接氧化产生化学发光的原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB1和VB2的新方法,并成功应用于复合维生素B片剂中VB1和VB2的测定.该方法测定VB1,VB2的线性范围分别为1.0×10-3~1.0 g/L和1.0×10-3~0.1 g/L,检出限分别为2×10-4 g/L和8×10-4 g/L.对1.0×10-2 g/L VB1,VB2溶液连续11次测定的相对标准偏差分别为2.8%,0.9%.

关键词: 高效液相色谱 , 化学发光 , 铁氰化钾 , 维生素B1 , 维生素B2

液芯波导与光强差技术测定痕量甲醛

程晓宏 , 章竹君 , 田穗康 , 田炜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.006

建立了一种测定痕量甲醛的新的长程吸收光谱法:采用超高亮红色发光二极管(LED)作光源,光电二极管作为光电检测器,9 cm液芯波导(LCW)管和光强差(△I)技术联用测定痕量甲醛.分析采用公共场所空气中甲醛测定标准方法,即国标GB/T18204.26-2000方法,其线性范围为1.0×10-11~1.0×10-9 g/mL,检出限为7×10-12 g/mL,RSD(n=11,1×10-10)<1%.实验结果表明,本方法的线性范围下限及检出限比通常的紫外-可见分光光度法均下降了1 000倍以上.

关键词: 液芯波导 , 光强度差 , 甲醛 , 光度分析

分子印迹固相萃取-化学发光测定盐酸金霉素

杨春艳 , 熊艳 , 何超 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.007

基于盐酸金霉素在酸性介质中能极大的增敏Ce(Ⅳ)和Rh6G的化学发光,建立了结合分子印迹固相萃取的高灵敏度的化学发光测定盐酸金霉素的方法.用于盐酸金霉素结构相似的四环素作为虚拟模板合成了对盐酸金霉素有特异吸附的分子印迹聚合物,将填充有分子印迹聚合物的聚四氟乙烯管作为固相萃取柱,连接在八通阀上对盐酸金霉素进行萃取和预富集,用洗脱液(V(甲醇):V(0.01 moL/L HNO3)=l:4)在线洗脱吸附在固相萃取柱上的盐酸金霉素,对盐酸金霉素在检测池中与Ce(Ⅳ)和Rh6G在酸性条件下发生的化学发光强度进行测定.结果表明,盐酸金霉素的线性范围为2×10-8~1×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL(3σ),7次平行测定2×10-7g/mL的盐酸金霉素溶液的化学发光强度相对标准偏差为0.65%.用于鸡肝脏中盐酸金霉素含量测定,结果令人满意.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 化学发光 , 流动注射 , 金霉素

流通式化学发光传感器测定汽油中的铅(Ⅱ)

瞿鹏 , 魏敏 , 李保新 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.015

将鲁米诺(luminol)和高锰酸根同时固定在阴离子交换树脂柱中,磷酸盐缓冲溶液既作为洗脱剂洗脱树脂中的离子,又作为碱性介质,引起KMnO4氧化Luminol产生化学发光,在铅的作用下在样品池中产生后续化学发光,建立了一种测定铅的流通式化学发光传感器.传感器的线性响应范围为5.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限为3×10-8g/mL(3σ).整个分析过程可以在1 min内完成.对2.0×10-6g/mL的样品进行9次平行测定,其相对标准偏差为3.2%.传感器在200 h内可以重复使用300次.应用于汽油中铅(Ⅱ)的测定结果令人满意.

关键词: 流动注射 , 化学发光传感器 ,

流动注射化学发光法测定异丙威

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙威

Ce(Ⅳ)-Rhodamine B-噻枯唑体系化学发光法测定噻枯唑

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.023

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化噻枯唑产生较弱的化学发光,罗丹明B可以显著增强此发光,且增加的发光强度与噻枯唑的质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定噻枯唑的流动注射化学发光新方法.该法的检出限为12 μg/L(3σ),线性范围为30~1 000 μg/L,对500 μg/L的噻枯唑连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.4%.用于测定环境水样中和大米中噻枯唑含量,回收率为96.4%~104.1%.

关键词: 噻枯唑 , 流动注射 , 罗丹明B , 化学发光

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