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配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , 程青芳 , 王建 , 许兴友 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信 , 宋海斌

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.05.031

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.

关键词: Zn(Ⅱ)配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

一种新型非线性分子C22H22N4O3的合成、晶体结构及表征

程青芳 , 许兴友 , 马卫兴 , 王惠彦 , 张辉 , 刘丽莎 , 杨绪杰

人工晶体学报

设计并合成了一种新型的非线性材料分子,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-[2-N,N-二羟基乙基氨基苯乙烯基]-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃.用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数分别为a=9.5364(12)nm,b=10.1030(15)nm,c=13.599(2)nm,α=91.306(2)°,β=102.046(3)°,γ=117.149(3)°,Dc=1.148 g/cm3,Z=2,F(000)=412,V=1129.7(3)nm3.

关键词: 非线性材料 , 晶体结构 , 谱学表征 , 合成

超声波辐射下异阿魏酸对氯苯酚酯的一步合成

程青芳 , 许兴友 , 王启发 , 林俏 , 刘望军 , 杨绪杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90527

室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯. 在n(异阿魏酸): n(对氯苯酚): n(DCC): n(DMAP)=1: 1.2: 1.2: 0.1混合时,室温超声反应2.5 h,得产率76.2%. 目标化合物的结构经元素分析、1H NMR和IR测试技术得到确证. 缩短了反应时间,提高了产率.

关键词: 异阿魏酸对氯苯酚酯 , 二环己基碳二亚胺 , 二甲氨基吡啶 , 超声辐射

(d,d-二龙脑酰基甲烷)铁(Ⅲ)配合物催化苯乙烯不对称环氧化反应

程青芳 , 许兴友 , 尤田耙

催化学报

从天然樟脑的衍生物出发,用二异丙氨基溴化镁作为缩合剂,在温和的条件下合成了手性配体d,d-二龙脑酰基甲烷,然后将其与FeCl3络合,首次制备了(d,d-二龙脑酰基甲烷)铁(Ⅲ)配合物. 通过 1H NMR,IR和元素分析对配合物的结构进行了表征,并用它来催化苯乙烯在空气作用下的不对称环氧化反应,主要得到了S-苯基环氧乙烷. 考察了不同结构的醛、空气流量、催化剂用量和反应温度等因素对苯乙烯环氧化反应产物收率和光学ee值的影响. 结果表明,当醛为2-乙基丁醛,空气流量为12 ml/min,催化剂用量为2%和反应温度为30 ℃时,苯基环氧乙烷的收率和ee值最高,分别为89.7%和78.1%.

关键词: 苯乙烯 , 环氧化 , 苯基环氧乙烷 , 手性催化剂

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