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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

陈溪 , 程磊 , 曲世超 , 黄大亮 , 刘佳成 , 崔晗 , 贾彦波 , 纪明山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015

结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱( LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子( MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差( RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。

关键词: QuEChERS法 , 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 , 农药残留 , 大米 , 筛查 , 确证

引线框架用C194铜合金的软化温度研究

黄国杰 , 程镇康 , 谢水生 , 马吉苗 , 程磊

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.z2.040

C194铜合金是最具代表性的引线框架材料之一.由于在引线框架材料的后续封装过程中材料需承受短时高温使用条件,所以对其软化温度提出了很高的要求.实验研究表明,C194合金采用分级时效工艺可以获得比单级时效更细小均匀的微观组织及更高的软化温度.相对于长时间的单级时效使得第二相粒子逐渐聚集并长大,分级时效工艺可以使得第二相粒子绕开先析出一部分未来得及长大的析出物而使析出粒子更加弥散、细小,使得软化温度提高约60 ℃.

关键词: 引线框架 , 铜合金 , C194合金

铈基稀土抛光粉组织结构研究

程磊 , 任慧平 , 崔凌霄 , 金自力

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506008

以碳酸镧铈和少钕碳酸稀土为前驱体,采用工业制备方法制备铈基稀土抛光粉.研究了氟含量对铈基稀土抛光粉物相组成和形貌的影响以及磨削前后抛光粉颗粒的形貌变化.结果表明,铈基稀土抛光粉由基体相Ce1-xLaxO2和分布在其中的第二相组成.随着氟含量的增加第二相由CeF2、LaF2、LaF3的顺序发生种类和含量的变化.比较研磨实验前后发现,研磨后抛光粉颗粒被明显磨削,磨削发生在颗粒的尖角部位,磨削方向为颗粒的<001>方向,磨削后颗粒(100)面增加,(111)面减少.

关键词: 稀土抛光粉 , 组织结构 , 氟含量 , 形貌 , 研磨

焊合室高度对分流组合模挤压成形过程的影响

程磊 , 谢水生 , 黄国杰 , 和优锋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.04.010

基于刚粘塑性有限元理论, 采用DEFORM-3D有限元商业软件, 对3种不同焊合室高度下的薄壁多孔口琴管挤压过程进行数值模拟.重点研究了不同焊合室高度对金属的流动规律、型材的出口流速均方差、挤压力、焊合压力, 以及金属应变场的影响规律, 从而为合理的设计模具提供了有效的理论指导.

关键词: 分流组合模 , 挤压成形 , 数值模拟 , 口琴管 , 焊合室高度

高岩温对衬砌混凝土耐久性能的影响

何廷树 , 张弟 , 王艳 , 程磊

硅酸盐通报

通过实验室模拟高岩温、低湿度施工环境,研究了高岩温对单掺粉煤灰和双掺粉煤灰与矿粉混凝土耐久性能的影响规律,并对不同养护温度下的混凝土试样进行了微观形貌分析,从微观角度探讨了不同养护温度对混凝土抗氯离子渗透性能和抗碳化性能的影响机理.结果表明:高温、低湿养护制度下获得的水化产物分布不均匀,水分蒸发过快,导致了混凝土内部结构疏松;单掺粉煤灰和双掺粉煤灰与矿粉的C30衬砌混凝土的抗氯离子渗透性能均随着养护温度的升高而降低,当养护温度低于80℃时,双掺粉煤灰与矿粉的混凝土电通量值低于单掺粉煤灰的混凝土,当养护温度达到80℃时,前者大于后者;养护温度升高增大了混凝土内部的孔隙率,降低了混凝土的密实度,混凝土抗碳化性能随着温度的升高逐级下降.

关键词: 高岩温湿度 , 矿物掺合料 , 衬砌混凝土 , 氯离子渗透性

铝合金蛇形轧制轧板曲率解析模型研究

付垚 , 谢水生 , 熊柏青 , 黄国杰 , 程磊 , 肖翔鹏

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.003

根据蛇形轧制的受力特点将变形区划分为5个不同的区域,分别计算了各个区域的压力分布及角位移,在此基础上运用平面应变主应力法建立了7150铝合金蛇形轧制轧板曲率的解析模型.通过蛇形轧制实验对解析模型的精确性进行了验证.使用该解析模型对蛇形轧制过程中由线性应变差引起的轧板曲率、剪切应变差引起的轧板曲率以及总的轧板曲率进行了研究.结果表明,随着错位距离的增加由剪切应变差引起的轧板曲率增加而由线性应变差引起的轧板曲率减小,它们的共同作用导致总的轧板曲率先减小后增加.随着异速比的增加,由剪切应变差引起的轧板曲率增加,由线性应变差引起的轧板曲率保持不变,它们的共同效果使总的轧板曲率增加.增大轧板初始厚度或减小压下量都会减小轧板曲率.

关键词: 蛇形轧制 , 轧板曲率 , 解析模型 , 错位距离

纤维复合材料的电磁反射系数计算

程磊 , 陈潇 , 张杰 , 罗治贤 , 高正平

材料导报

为了探讨用于制造飞机的纤维复合材料的电磁特性,运用等效层模型分析了纤维复合材料的等效电磁参数,利用传输线理论推导了材料的反射系数计算公式并计算了不同参数下材料的反射系数.将计算结果与有限元方法对实际材料的数值计算结果进行了比较,发现在材料结构周期(纤维间距)远小于波长时,等效层模型的计算结果与有限元法的结果吻合良好.

关键词: 复合材料 , 反射系数 , 等效层模型 , 传输线理论 , 电磁计算

快冷工艺对800 MPa级低碳高强贝氏体钢力学性能的影响

谢保盛 , 蔡庆伍 , 曹嘉明 , 宁榛 , 程磊

材料热处理学报

设计了一种低碳贝氏体型高强度工程机械用钢,并采用快速冷却工艺进行厚度12 mm的Q800D钢的轧制试验,研究了冷却速率对钢板组织、强度和韧性的影响.结果表明,随着钢板冷却速率的增加,小角度晶界和大角度晶界密度均有较大提高,钢板强度和韧性有明显改善.当钢板冷却速度为80℃/s时,钢板综合性能达到国标Q800D级别的要求.另外,在考虑到晶界和M/A组元对韧性影响的基础上计算了不同冷却速度钢板的韧性参数,韧性参数随冷速的变化趋势与-20℃冲击功随冷速的变化趋势一致,两者有良好的相关性.

关键词: Q800D , 冷却速率 , 取向差角 , 有效晶粒尺寸 , 力学性能

Cu-1.2Ni-1.6Co-0.6Si合金析出相的粗化行为

肖翔鹏 , 黄国杰 , 柳瑞清 , 熊柏青 , 程磊

材料热处理学报

利用透射电子显微镜(TEM)研究了Cu-1.2Ni-l.6Co-0.6Si合金时效组织的演变规律,同时分析了该合金时效析出相的尺寸分布及粗化长大行为,并用扩散控制长大的LSW理论进行对比分析.结果表明,Co替代部分Ni后的合金组织未经历调幅组织、有序化的组织演变,而是析出相直接析出,这是由于Co抑制了调幅分解形成所需的空位移动和促进析出相的析出的缘故.而时效析出相尺寸分布及其粗化行为与LSW理论模型较好地符合,析出相的平均半径与t1/3成线性关系,说明其析出相的粗化长大过程受扩散控制.

关键词: 组织 , 析出相 , 粗化 , 尺寸分布 , LSW理论

固溶时效工艺对Cu-Ni-Si合金组织和性能的影响

肖翔鹏 , 黄国杰 , 程磊 , 袁孚胜 , 吴语

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.008

用扫描电镜(SEM)、硬度计、涡流电导率测量仪和万能试验机测试分别测量了在850 ~950℃固溶温度及400 ~ 500℃时效不同时间下对Cu-1.5 Ni-0.6Si合金硬度及电导率性能的影响,用金相显微镜观察不同固溶温度下合金的组织.并对合金拉伸形貌断口进行了分析.探讨了合金的强化机理.结果表明:时效前随着固溶温度的升高,材料的硬度及电导率均随之下降,但电导率下降的幅度很小.随着固溶温度的增加,其再结晶程度越来越高,到900℃时组织已是完全再结晶组织,温度继续升高,晶粒会发生长大.时效析出为Cu-1.5 Ni-0.6Si合金的主要强化手段.Cu-1.5Ni-0.6Si固溶后经不同温度时效后,时效初期硬度和电导率快速上升.随后硬度到达峰值后缓慢下降,而电导率继续上升.经过900℃×1h水淬+450℃×2h空冷处理后,合金得到良好的综合性能;其抗拉强度为780.7 MPa,伸长率为15.1%,电导率为40.2% IACS.

关键词: Cu-1.5Ni-0.6Si合金 , 固溶温度 , 时效 , 硬度 , 电导率

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