徐建平
,
程德翔
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009783
测定钢中低含量硫时,空白校正一直是个难题.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫的检出限可达0.02 mg/L,据此计算,硫的测定下限可达0.000 5%.为实现钢中质量分数大于0.000 5%硫的测定,进行了钢在盐酸、硝酸和高氯酸中的溶解试验和ICP-AES测定钢中硫的空白研究.发现了纯试剂空白值比铁基空白值高约0.002%(质量分数)的反常现象.并对铁基背景和背景扣除方式进行了研究.结果表明,铁基体的背景强度和背景强度的标准偏差比纯试剂和水高,高强度的铁基体背景湮灭了部分测量峰,导致了上述反常现象.铁基背景标准偏差的增大,导致了分析方法的测定下限上升.因此,应尽量选择多相元平均背景.提出了先用盐酸溶解样品除去纯铁基体中的硫,后加硝酸和高氯酸制备无硫铁基空白试液.样品分析减去无硫铁基空白才能正确的分析结果.按照实验方法测定钢样中质量分数小于0.01%的硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,测定结果与红外分析吸收法一致.
关键词:
硫测定
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钢
,
样品溶解
,
空白
