秦峰
,
陈小明
,
刘月启
,
孔亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.001
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP).用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分.考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶的性质对所得CSP色谱性能的影响.所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃的流动相进行手性分离时具有良好的稳定性,与涂覆型固定相相比,可选择的流动相范围更广.
关键词:
纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物
,
键合
,
手性固定相
,
手性分离
张才华
,
郭兴杰
,
宝炉丹
,
秦峰
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.014
用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定.色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm.在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04～202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r＝0.999 6),高中低浓度条件下的平均回收率为97.4% ～102.2% .该方法快速简便,精密度高,重现性和准确度良好,可以作为白花蛇舌草质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
对香豆酸
,
白花蛇舌草
,
中药材
李发美
,
熊志立
,
鹿秀梅
,
秦峰
,
李小芩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.001
综述了色谱技术作为现代高效分离分析技术在中药药效物质基础研究和中药质量控制中的重要作用.提出中药药效物质组学研究策略,以实现中药药效物质基础与作用机理研究的一体化,进而从深层次揭示和全面控制中药的内在质量.论述结果表明,现代色谱及其联用技术是中药质量研究的重要技术平台之一.
关键词:
中药
,
质量控制
,
色谱技术
,
中药药效物质组学
,
综述
王东
,
秦峰
,
陈凌云
,
郝彧
,
张轶
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051～20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究.
关键词:
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
蒋敏燕
,
秦峰
,
熊志立
,
张上上
,
潘莉
,
李发美
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01137
以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法.考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响.结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0.优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃.该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查.
关键词:
高效液相色谱
,
纤维素衍生物手性固定相
,
盐酸川丁特罗
,
对映体分离
裘亚
,
秦峰
,
闻宏亮
,
赵敬丹
,
刘浩
,
杨美成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07027
建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法，有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱（ HPLC）以 Symme-try C18为色谱柱，以磷酸盐缓冲液（ pH 2.5）和乙腈梯度洗脱；二维以 ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和0.1％（ v／v）甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以 HLB C18为捕集柱，用0.1％（ v／v）甲酸水溶液进行捕集和脱盐，采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定，对其来源进行了分析，并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质 A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。
关键词:
二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
杂质谱
,
头孢噻吩钠
