李军明
,
钟读波
,
王亚琴
,
冯雷
,
祝红昆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00840
建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法.样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测.方法的加标回收率为73.32%～117.05% ,相对标准偏差为0.76%～13.18% .方法的检出限和定量限范围分别为 0.0003～0.006 mg/kg 和0.001～0.02 mg/kg.该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测.
关键词:
在线凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
茶叶
牛华
,
冯雷
,
牛之瑞
,
珠娜
,
祝红昆
,
王亚琴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04026
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析果汁中展青霉素的方法.浓缩果汁样品经酶解,乙酸乙酯提取,Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化后(澄清果汁直接进行SPE净化),以C18色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.展肯霉素在1.0～500.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法的定量限为5.0 μg/kg;加标水平为5.0、25.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为80.6％～91.8％,相对标准偏差为1 5％～7 3％.实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于果汁中展青霉素的检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
展青霉素
,
果汁
