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基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃

祝本琼 , 陈浩 , 李胜清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10011

以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱( SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法.传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相.而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响.以40 μL甲苯为萃取剂,500 μL丙酮为分散剂,800 μL乙腈为去乳化剂,方法在20~500 μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2 ~0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52~5.11 μg/L.用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40 μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%~13.6%.本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%~115.1%.

关键词: 气相色谱 , 轻质溶剂 , 溶剂去乳化分散液-液微萃取 , 多环芳烃 , 水样

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