刘宝
,
范晓明
,
霍胜楠
,
周莉莉
,
王骏
,
张卉
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01194
基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元不完全重叠液相色谱峰的解析方法:色谱数据经过去噪、归一化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱峰.将解析结果和纯标样的色谱峰进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min.实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱峰的解析方面能取得良好的效果.
关键词:
光谱分析
,
重叠峰解析
,
色谱
,
非负最小二乘法
,
聚类分析
刘艳明
,
薛霞
,
刘国强
,
任雪梅
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04003
建立了亲水作用色谱?串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）方式扫描，外标法定量。结果表明，左旋肉碱的质量浓度在1～100μg／L范围内线性关系良好（ r2＞0?99），定量限为0?01 mg／kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96?0％～103?4％，相对标准偏差（ RSD）为1?2％～4?3％。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、灵敏，可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
左旋肉碱
,
乳
,
乳制品
