吴岩
,
姜冰
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徐义刚
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赵伟
,
孟祥瑞
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周原
,
于佳会
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祖元刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）分析方法。以乙腈为提取剂，样品经高速匀浆方法提取后，提取液采用液-液萃取静置分层，取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果，最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺（ PSA）填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化，除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质，再经 LC-MS／MS分析，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg／kg时，16种农药的平均回收率为75％~111％，相对标准偏差小于16％。16种农药的检出限为0.2~5μg／kg。采用 LC-MS／MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析，线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明，建立的 QuEChERS净化与 LC-MS／MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够准确测定果蔬中16种农药残留。
关键词:
QuEChERS
,
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
农药
,
果蔬
,
残留
付玉杰
,
侯春莲
,
刘威
,
赵文灏
,
祖元刚
,
施晓光
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.015
采用正交试验与单因素试验相结合方法对异甘草素的超临界CO2提取工艺进行了研究,并与常规索氏提取法的实验结果进行了对比.得到的最佳工艺参数为:萃取压力30 MPa、萃取温度45 ℃、夹带剂85%乙醇、液固比为5:1、CO2流量10 kg/h、分离压力5.5 MPa、分离温度35 ℃.实验结果表明,在优化的条件下,超临界CO2萃取异甘草素的提取率为0.035%,异甘草素在提取物中的质量分数为0.84%,分别是索氏提取法提取率的3.5倍,质量分数的3.0倍.超临界CO2萃取异甘草素所用时间短、溶剂用量少、提取效率高、环境友好,是一种高效、快速提取异甘草素的方法.
关键词:
甘草
,
异甘草素
,
超临界CO2萃取
付玉杰
,
刘威
,
侯春莲
,
刘晓娜
,
李双明
,
祖元刚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.023
应用高效液相色谱法/二极管阵列检测器同时测定了飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚的含量.色谱柱HiQ sil C18W柱(4.6 mm×25 cm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=50∶49.8∶0.2,检测波长槲皮素254 nm,木犀草素和山柰酚360 nm,温度30℃,流速1 mL/min,进样量10μL.确定了以超声波提取法制备飞机草分析样品的方法:溶剂为体积分数85%的乙醇,液固比为10∶1(mL/g),提取时间为1 h.结果表明,3种黄酮在0.01×10-3～0.10×10-3 g/mL范围内呈现良好线性关系(R2＞0.999 0),平均加样回收率分别为99.601 7%、99.032 6%和99.450 8%,RSD＜2%.该方法操作简便、准确度高,可快速测定飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚3种物质的含量.
关键词:
飞机草
,
黄酮
,
高效液相色谱
,
超声提取法
杨蕾
,
唐中华
,
祖元刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.022
运用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱同时测定了长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱.色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1%二乙胺(磷酸调pH至7.3)系统,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25 ℃.实验结果表明,文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱分别在0.03～1 mg/mL,0.03～1 mg/mL和0.01～0.5 mg/mL时线性关系良好,平均加样回收率分别为96.8%,97.0%和96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,1.37%和1.96%.用该法同时检测了不同干旱条件处理下长春花样品中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱,方法准确、快速、简便.
关键词:
高效液相色谱法
,
文多灵
,
长春质碱
,
脱水长春碱
,
长春花
