石莹
,
张晶
,
卢丽彬
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05032
建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.三氯生和三氯卡班分别在0.5～500.0μg/kg和0.1～ 100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0 μg/kg和0.2μg/kg.3个水平的平均加标回收率为95.9％～110.2％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.7％(n=6).本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定.利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100％,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为＜LOQ ～760.7μg/kg和4.1～1 926.5 μg/kg.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
三氯生
,
三氯卡班
,
指甲
陈杰
,
刘永
,
石莹
,
黄庆享
,
高尚勇
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160314
以矸石电厂粉煤灰为研究对象，通过化学分析、X射线衍射分析、扫描电镜等分析其理化特征的基础上，采用正交试验研究了以活化的矸石电厂粉煤灰为主要原料的膏体充填材料的输送性能和强度特性，并采用扫描电镜对膏体充填材料在不同龄期下的微观结构进行了表征与分析。研究结果表明，灰胶比达到3∶1的充填材料料浆初始坍落度为200 mm，粘聚性和保水性好，静置泌水率3％，初凝时间大于5 h，符合泵送要求。充填材料脱模后的试件8 h能够自稳，3 d和28 d强度为1 MPa和10 MPa左右，满足采空区充填要求。采用活化的矸石电厂粉煤灰制备的膏体充填材料成本低、环保，能为矿区带来经济、社会和环境等效益。
关键词:
膏体充填材料
,
矸石电厂粉煤灰
,
输送性能
,
抗压强度
,
循环经济
