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Keggin结构磷钼钒酸盐纳米催化剂的合成及其催化性能

石晓波 , 石淑华 , 李春根 , 李苑

功能材料

采用室温固相反应法合成出H3NiPM010V2O40·5H2O的纳米催化剂,用元素分析、IR、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯-过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理.结果表明产物仍保持杂多阴离子的Keggin结构,晶粒尺寸约为31nm,比表面积为138m2·g-1.在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率＞50%,选择性＞98%.

关键词: 纳米催化剂 , 杂多化合物 , 固相合成 , 苯羟基化

白云母负载纳米TiO2的制备及光催化性能研究

陈静 , 石晓波 , 王向德 , 梁仁闻

材料导报

进行了微乳液法制备负载型纳米TiO2的研究.采用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后将表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于云母载体的表面.XRD分析结果表明,所制得的产品为锐钛型二氧化钛.SEM结果表明,所制得的颗粒粒径为20nm左右,呈球形均匀分布于基质表面.以偶氮染料甲基橙为降解对象,考察了样品的热处理温度、溶液的初始浓度及溶液的pH值对降解率的影响.结果表明,白云母负载纳米二氧化钛具有较好的催化活性.

关键词: 纳米TiO2 , 白云母 , 微乳液法 , 光催化氧化

过渡金属磷钼钒酸盐纳米微粒的固相合成

石晓波 , 汪德先 , 万屏南 , 李春根 , 王赛英

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.010

采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40*xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的过渡金属磷钼钒酸盐纳米微粒. 通过IR、UV、XRD、TEM、TG-DTA、TPR等测试手段对其结构、颗粒大小、热稳定性以及表面性能进行了表征. 结果表明,4种多金属氧酸盐皆为Keggin结构,晶粒尺寸约为32～42 nm. 形成纳米微粒后,盐的热稳定性下降,表面活性明显增大.

关键词: 纳米微粒 , 多金属氧酸盐 , Keggin结构 , 固相反应

镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂的合成及表征

石晓波 , 李春根 , 汪德先

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.06.004

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响.结果表明:本方法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解镧-钼凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结.

关键词: 镧-钼复合氧化物 , 超细微粒的制备 , 溶胶-凝胶法

电位滴定判断二元金属氢氧化物的复合化

石晓波 , 李春根 , 汪德先

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.04.025

关键词: 电位滴定法 , 复合体 , 氢氧化物

铁酸镍纳米微粒的固相合成及其催化性能

石晓波 , 傅海萍 , 李春根

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.013

采用研磨固相反应法和微波辐射技术制备了Fe-Ni复合氧化物纳米微粒催化剂,用TG-DTA、XRD、TEM、IR、TPR等手段对所制备的样品进行了表征. 研究了复合金属氧化物的结构和氧化还原性质,同时考察了催化剂对CO2选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能. 结果表明,制备的复合氧化物为尖晶石结构,粒径约11 nm.

关键词: 铁酸镍 , 纳米微粒 , 固相合成 , 微波辐射 , 乙苯脱氢

纳米磷钼钒杂多酸盐催化苯羟基化合成苯酚

石晓波 , 莫春生 , 李春根

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.005

采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40·xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的纳米金属磷钼钒杂多酸盐.考察了H2O2/C6H6摩尔比、反应介质、反应温度以及反应时间等纳米催化剂对苯羟基化反应中活性的影响.结果表明,4种过渡金属磷钼钒杂多酸盐纳米催化剂对苯羟化合成苯酚均表现出优良的催化活性,在n(H2O2)/n(C6H6)=1.5,m(C6H6)/m(催化剂)=25,水为溶剂,反应时间2 h,反应温度70℃的反应条件下,苯酚收率大于50%,选择性高于98%.

关键词: 苯 , 羟基化 , 苯酚 , 纳米杂多化合物