陆建平
,
彭剑
,
石建荣
,
马柳军
,
黄小凤
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.008
在0.01～1.0 mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用甲基异丁基甲酮萃取,以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法.选择溶解体系为王水+HF+H2O2;萃取条件为:5.0 mL的甲基异丁基酮,振荡时间为3 min,2.0 mL 20 g/L钼酸铵溶液.当磷的含量在0.04～1.00 mg/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.015 mg/L.对钢标准样品中微量磷的测定,结果与认定值相符,RSD为0.7%～4.8%.
关键词:
甲基异丁基甲酮
,
火焰原子吸收光谱法
,
间接测定
,
钢
,
磷
陆建平
,
彭剑
,
王益林
,
石建荣
,
曹家兴
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.020
提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.
关键词:
火焰原子吸收法
,
钢
,
硼
,
磷
彭剑
,
唐姣荣
,
石建荣
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.011
通过对氧化锑试样分解方法、硅磷分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锑中硅和磷的方法.选用谱线Si 251.611 nm,P 214.914 nm作分析线,避免了基体元素对硅、磷的干扰.在优化的实验条件下,当硅磷的含量在0.01～300 mg/L范围内时,其吸先度与硅磷浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为Si 0.04 mg/L,P 0.07 mg/L.对4个样品的硅和磷进行测定,回收率分别为95.82%～107.12%和93.47%～98.52%,相对标准偏差(n=10)分别为0.6%～3.4%和0.8%～4.8%.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
硅
,
磷
,
氧化锑
