费学宁
,
张宝莲
,
石博杰
,
David J Berg
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.025
在甲苯和水非均相介质中,以4-甲基苯酚及烯丙基溴为初始原料,在过量氢氧化钠及相转移催化剂作用下,于70 ℃反应24 h可得到收率较高的取代4-甲基苯基烯丙基醚,经过Claisen重排,醚化和再次Claisen重排反应得到化合物(Ⅳ). 研究发现,在上述醚化反应条件下,当反应时间为72 h时,在同一非均相体系中,同时得到化合物(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ),其收率分别为29%、50%和11%. 化合物(Ⅲ)经Claisen重排得到化合物(Ⅳ).
关键词:
相转移催化
,
Claisen重排
,
甲基二烯丙基苯酚
费学宁
,
杨少斌
,
刘丽娟
,
石博杰
,
张宝莲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.009
采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应. 考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响. 结果表明,在V(乙醇): V(水)=9: 1介质中,在溴胺酸、铜粉存在下,树脂用量为16 g/L,在70 ℃下反应3 h,溴胺酸缩合产物收率可达94.0%. 反应中所使用的离子交换树脂、铜粉和乙醇均可回收再利用,强酸离子交换树脂重复使用5次后其催化活性仍未降低;乙醇回收率可达70%～80%,铜粉的回收率可达85%～90%.
关键词:
强酸型离子交换树脂
,
Ullmann缩合
,
氨基溴蒽醌磺酸钠
,
C.I颜料红177中间体
