白桦
,
郝楠
,
崔艳妮
,
周新
,
蔡天培
,
张青
,
王超
,
王军兵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.033
建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI.MS)测定方法.样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定.PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%～96.2%,相对标准偏差为1.37%～6.37%.该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
快速溶剂萃取
,
全氟辛酸及其盐
,
不粘锅涂层
马强
,
王超
,
王星
,
白桦
,
陈伟
,
武婷
,
周新
,
于文莲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.020
建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法.不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min内完成了15种激素的分离及检测.在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.999 5.在低、中、高(2,10,20 mg/kg)3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%.
关键词:
超高效液相色谱法
,
固相萃取
,
激素
,
化妆品
马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
董益阳
,
武婷
,
张庆
,
王军兵
,
唐英章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006
建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50～250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ～98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
N-亚硝基二乙醇胺
,
化妆品
马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
张庆
,
肖海清
,
闫研
,
董益阳
,
王宝麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.024
建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取.经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标定量.方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7% ～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12% .该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
丙烯酰胺
,
化妆品
马会娟
,
马强
,
李文涛
,
孟宪双
,
李晶瑞
,
白桦
,
焦阳
,
张晓丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006
建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0％～105.8％,相对标准偏差为0.41％ ～ 7.90％.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1％,日间精密度均小于2％.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
液相色谱-质谱/质谱
,
呋喃香豆素
,
化妆品
李晶瑞
,
马强
,
李文涛
,
王超
,
白桦
,
马会娟
,
蔡天培
,
焦阳
,
张晓丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012
建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg；在2.5～50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5％ ～ 104.0％,相对标准偏差为1.26％ ～ 3.98％.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
顶空气相色谱-质谱联用
,
二(噁)烷
,
化妆品
孟宪双
,
马强
,
马龙华
,
陈丽华
,
韩超
,
白桦
,
吴青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03019
采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术，建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下，8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg／kg，离子迁移谱分析时间小于20 ms，单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品，进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效，为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。
关键词:
萃取纳升喷雾
,
离子迁移谱
,
禁用抗生素
,
化妆品
,
现场快速筛查
李俊芳
,
闫妍
,
卢晓静
,
杨海峰
,
白桦
,
王超
材料导报
纳米材料具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子效应等特殊性质,在社会生产和生活中有广阔的应用前景,其对人体健康及环境的潜在影响已引起科学界及政府部门的关注.综述了大量常见的人工纳米粒子,包括碳纳米材料、纳米氧化物、纳米金属单质等的生物和毒理学国内外研究成果,比较了这些材料的毒理行为,分析了其生物毒性的产生机理,并展望了纳米粒子生物安全性研究的可能方向.
关键词:
纳米粒子
,
生物效应
,
毒理学
,
碳纳米材料
,
纳米氧化物
王群勇
,
刘燕芳
,
白桦
,
吴文章
,
孙旭朋
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.03.004
通过分析锡晶须的研究历史,将锡晶须的研究归结为三个阶段:早期对锡晶须现象的研究、锡晶须生长机理的研究和减缓锡晶须生长方法的研究.比较了锡晶须长度及密度的测量方法.总结了目前抑制锡晶须生长的方法:在不同基底材料上采用不同厚度镀锡层;使用Ni、In等阻挡层;对镀层表面进行热处理和回流处理;避免使用纯锡镀层,镀层合金化;在镀层表面覆盖保形涂层.
关键词:
航用元器件
,
锡晶须
,
失效模式
,
生长机理
,
减缓
,
检测方法
吕庆
,
张庆
,
康苏媛
,
白桦
,
王超
色谱
建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法.样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量.该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg 以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79% ～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4% ～5.6%之间.该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机物
,
玩具
