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草酸溶液中铝池壳的阳极氧化技术

白新德 , 陈鹤鸣 , 马春来 , 彭德全 , 董铎 , 钟大辛 , 陆金法 , 郭宝华 , 周昕 , 白光美 , 郭金梁

稀有金属材料与工程

清华大学核能研究院屏蔽实验反应堆池壳用A0纯铝制成,并于1964年对池壳进行了全部阳极氧化处理.至2001年,反应堆运行了37年,池壳表面仍然有一层发亮的氧化膜,与国内外同类型的未经阳极氧化处理的反应堆相比较,说明氧化膜极好地保护了池壳.该反应堆池壳容积大于50 m3.表面积达100 m2,把这样大的铝制设备在完全安装完毕后进行全部表面阳极氧化处理,在处理工艺上是很困难的.本文阐明了解决这些问题的方法.对A0纯铝在草酸中的阳极氧化做了许多实验,获得了A0纯铝在3%(w/%)草酸中的阳极氧化的基本规律,并确定了最终的工艺参数.包括氧化电流密度,氧化时间和电解液的温度.在铝池壳的阳极氧化过程中解决了许多关键的工艺:如大型工件阳极氧化工艺、氧化机制、性能;分层处理与薄膜密封技术;电源的选择;电解液的循环冷却;氧化膜的质量检测等.

关键词: A0纯铝 , 草酸 , 阳极氧化,池壳 , 轻水核反应堆 , 工艺

电子束焊接Zr-4合金管在腐蚀工况下产生异常蓝色氧化膜的微观成分和结构分析

白新德 , 刘晓阳 , 安锦 , 金兆熊 , 陈宝山 , 伍志明 , 刘芳言 , 童慎修

稀有金属材料与工程

针对电子束焊接后的Zr-4合金管在腐蚀工况下出现的异常蓝色环状氧化膜,使用XPS,EDX,TEM等分析手段研究了异常氧化膜和正常氧化膜的微观成分和结构.结果表明:正常氧化膜是透明的,异常蓝色氧化膜剥落后,也是透明的;异常蓝色氧化膜中Fe含量明显高于正常氧化膜中的Fe含量;Fe在氧化膜中主要是以氧化物Fe2O3的形式存在,Sn与Zr以SnO2,ZrO2的形式存在.

关键词: Zr-4合金 , 电子束焊接 , 氧化膜 , 微观结构 , 成分

钇离子注入锆的动电位极化曲线研究

陈小文 , 白新德 , 薛祥义 , 周庆刚 , 陈宝山 , 伍志明 , 刘芳言

稀有金属材料与工程

通过对锆表面进行不同剂量的钇离子注入及对电位极化曲线的测量,分析了钇离子注入对锆电化学行为的影响.结果表明:钇离子注入能明显地提高锆在酸性、中性及碱性环境中的耐腐蚀性能.用X光电子能谱(XPS)分析了离子注入样品表层的成分与价态,进而探讨了钇离子注入表面改性的机理.

关键词: , 钇离子注入 , 动电位极化曲线 , XPS

反应堆A0纯铝的点蚀模拟

白新德 , 彭德全 , 贺非 , 尤引娟 , 王瑞偏 , 陆金发 , 苏亲善

稀有金属材料与工程

测量A0纯铝在去离子水中的极化曲线用来模拟反应堆池壳的点蚀.研究表明:A0纯铝在去离子水中很容易钝化.实验中用美国EG&G普林斯顿应用研究公司生产的273型恒电位/恒电流仪测量模拟孔电位,极化曲线表明:模拟腐蚀坑处于钝化状态,即便是氧化膜破裂,腐蚀坑也发展得很慢.用pH计测量孔中pH的变化,并得到其工作曲线,此曲线表明:带有氧化膜的点蚀坑坑内存在明显的酸化现象.并对A0铝池壳的服务寿命进行了估计.

关键词: 点蚀 , A0纯铝 , 模拟 , 阳极极化 , 电极电位 , 酸化

高能氪离子轰击对纯锆耐蚀性的影响

彭德全 , 白新德 , 周庆刚 , 刘晓阳 , 余任泓 , 邓平晔 , 张岱岚

稀有金属材料与工程

为了研究高能氪离子轰击对纯锆水溶液中耐蚀性能的影响,纯锆样品用LC-4型离子注入机在40℃温度下进行高能氪离子轰击,注入剂量从1×1015ions/cm2到3×1016ions/cm2,注入能量为300keV.用X-射线光电子谱(XPS)分析注入表层元素价态,俄歇电子谱(AES)测试氧化膜的深度分布,用透射电镜(TEM)观察轰击样品的形貌和结构转变,轰击样品在1N硫酸溶液中的耐蚀性能用动电位极化测量曲线表征.结果表明:高能氪离子轰击样品后其耐蚀性能大大降低,轰击剂量越大,耐蚀性越差.最后讨论了辐照腐蚀的机理.

关键词: 纯锆 , 耐蚀性 , 氪离子轰击 , 动电位极化

载银抗菌功能膜的制备和研究

邓平晔 , 白新德 , 叶彬 , 刘晓敏 , 冯庆玲

稀有金属材料与工程

介绍了1种制备新型载银抗菌功能膜的方法.首先制备阳极氧化初级膜,然后通过特殊的着色工艺把银添加到氧化膜中,最终获得了金黄色和棕色的抗菌膜.以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为实验菌种,采取体外实验的方法,测试了试样的抗菌效果.通过实验发现,新制备的抗菌膜和在空气中存放24个月的抗菌膜,都具有良好的抗菌效果,而且所制备的抗菌膜具有好的颜色稳定性.对抗菌膜进行了扫描电镜、X射线光电子谱和俄歇电子谱的研究与分析,发现抗菌膜中存在多种以银元素的化合物.通过1个对比实验,计算了抗菌膜中的银量和银离子在不同介质中的释放速度.研究表明,这种工艺制备的抗菌膜具有可靠和高效的抗菌效果.

关键词: 阳极氧化铝 , 抗菌功能膜 , 体外实验 ,

外加电压对阳极氧化钛纳米阵列结构的影响

李洪义 , 白新德 , 凌云汉 , 李娟 , 张岱岚 , 王金淑

稀有金属材料与工程

采用阳极氧化在钛基体上原位合成了自组装有序的纳米管TiO2薄膜材料,采用的电解质溶液为0.5 mol/L NH4HF2+1 mol/L NH4H2PO4水溶液.通过XRD,SEM对TiO2纳米管进行表征.研究表明,外加电压对TiO2薄膜的微观结构有很大的影响.在外加电压为20 V时,氧化8 h可得到长度为2μm,内径为80 nm,外径为100 nm的TiO2纳米阵列.经300℃热处理后,可得到锐钛矿型的TiO2.通过对成膜工艺的研究,提出了阳极氧化法制备有序TiO2纳米管的成膜机制.

关键词: 阳极氧化 , TiO2 , 纳米管

锆合金表面改性研究进展

张向宇 , 白新德

稀有金属材料与工程

综述了目前锆合金表面改性方面研究的进展状况.主要对表面预膜、离子注入和激光表面处理等3种方法进行总结.其中表面预膜主要简介了高压釜预膜、表面镀膜和阳极氧化等3种方法的研究现状;离子注入方面介绍了Y,La,Nb等离子注入对锆合金的改性效果及其原理;激光表面处理方面介绍了激光表面熔覆和激光表面合金化2种方法在锆合金表面改性方面的研究进展.

关键词: 锆合金 , 表面改性 , 离子注入 , 阳极氧化 , 激光表面处理

钇和铈离子注入纯锆的腐蚀行为研究

彭德全 , 白新德 , 陈小文 , 周庆刚 , 刘晓阳 , 余任泓

稀有金属材料与工程

为了研究铈,钇离子注入对纯锆耐蚀性的影响,纯锆样品用MEVVA源以40 kV注入1×1016 ions/cm2至1×1017 ions/cm2剂量的钇和铈,注入最高温度约为150℃.用X光电子谱仪(XPS)分析注入表层元素的价态;在1 mol/L硫酸溶液中3次极化测量来研究注入样品的耐蚀性.对于钇离子注入,当注入剂量大于5×1016 ions/cm2时,注入样品的耐蚀性显著提高.用掠角X射线衍射(GAXRD)研究氧化膜中由于铈离子注入发生的相转移.三次极化测量表明注铈样品与空白样品相比,耐蚀性下降许多.最后分别对注入钇和铈样品的腐蚀行为机理进行了探讨.

关键词: 纯锆 , 耐蚀性 , 钇和铈离子注入 , 动电位极化 , 相转移

Zr-4合金的微弧氧化研究

张岱岚 , 白新德 , 陈宝山 , 刘芳言 , 伍志明

稀有金属材料与工程

利用微弧氧化技术,以NaOH为电解液,对Zr-4合金进行微弧表面处理,以改善抗腐蚀性能和耐磨损性能.通过电化学极化曲线测量、往复式摩擦磨损实验对Zr-4合金的抗腐蚀性能、耐磨损性能进行测试和评价.研究结果表明上述性能与基体相比有显著提高.利用SEM观察Zr-4合金微弧氧化膜厚约60μm,氧化膜分为疏松层和致密层两部分,致密层约占总厚度的1/4,与基体结合紧密.XRD分析表明微弧氧化膜由四方相和单斜相二氧化锆组成.

关键词: Zr-4合金 , 微弧氧化 , 阳极火花沉积 , 电介击穿

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