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高效液相色谱用键合型淀粉苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及拆分性能

武光顺 , 李峻青 , 屈海涛 , 白建伟 , 佟飞

高分子材料科学与工程

合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱(HPLC)手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;作为填充材料(CPMs)制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃(不能用在传统的涂覆型手性柱中)的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。

关键词: 高效液相色谱 , 键合型 , 淀粉 , 手性固定相 , 分离

以苯甘氨酸基为侧链的光学活性甲基丙烯酰胺共聚物的合成及特性

白建伟 , 刘立佳 , 刘文彬 , 张春红 , 徐晓冬

高分子材料科学与工程

利用酰胺化反应合成带有2个手性中心的手性烯类单体N-(R)-((N-(R)-1-苯乙酰胺)-苯基)甲基丙烯酰胺(RR-PEABMAM).以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.通过自由基聚合法,将手性单体RR-PEABMAM与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在不同的溶剂中反应24 h,得到具有不同性质的共聚物.利用红外光谱、凝胶渗透色谱、旋光仪和差示扫描量热分析对共聚物的性质进行了分析.随着手性单体组分的不断增加,共聚物与其光学活性完全相反,这表明共聚物的主链形成了一定的二级结构.另外,共聚物组分和聚合溶剂都对共聚物的性质有较大的影响.在甲苯中形成的共聚物与在甲醇中得到共聚物的性质有所不同,说明分子间氢键在共聚物的形成过程中起了一定的作用.以共聚物5制备了一种涂敷型高效液相色谱用手性固定相(CSP),对部分对映体具有一定的手性识别能力.

关键词: 自由基聚合 , 手性烯类单体 , 手性固定相 , 手性识别

淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

屈海涛 , 李峻青 , 武光顺 , 白建伟 , 张密林

功能材料

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强.

关键词: 淀粉 , 手性固定相 , 手性体 , 分离

HPLC用苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及分离性能

屈海涛 , 李峻青 , 武光顺 , 白建伟 , 张密林

高分子材料科学与工程

合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9:1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分.结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能.

关键词: 高分子材料学 , 手性固定相 , 纤维素 , 合成 , 手性体 , 分离

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