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双辉等离子体表面冶金金属化CVD金刚石自支撑膜研究

高雪艳 , 钟强 , 李晓静 , 黑鸿君 , 高洁 , 申艳艳 , 贺志勇 , 刘小萍 , 于盛旺

人工晶体学报

采用双辉等离子表面冶金技术,在金刚石自支撑膜表面制备了W金属层.借助扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射仪(XRD)等分别对金属化后的金刚石膜的微观形貌、元素分布及物相组成进行了表征与分析;并通过测试Ag-Cu钎焊的金刚石膜-硬质合金刀片样品的剪切强度,评价金属层与金刚石膜的结合强度.实验结果表明:所制备的W金属层连续、致密,由大量纳米尺度的颗粒状团聚物构成;在金属层与金刚石界面一定深度区域内,存在W和C元素的相互扩散,并且反应生成了WC、W2C等金属碳化物颗粒,表明金属层与金刚石膜之间已形成了牢固的化学键合.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 双辉等离子表面冶金技术 , W金属层 , 元素扩散

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

郑可 , 钟强 , 高洁 , 黑鸿君 , 申艳艳 , 刘小萍 , 贺志勇 , 于盛旺

人工晶体学报

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100~800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300~600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.

关键词: 气体流量 , MPCVD , 金刚石膜 , 均匀性 , 晶粒取向 , 品质

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

宁来元 , 金腾 , 李晓静 , 于盛旺 , 申艳艳 , 唐伟忠 , 贺志勇

人工晶体学报

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.

关键词: SiC过渡层 , 金刚石涂层 , 沉积温度 , 硬质合金

新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

安康 , 刘小萍 , 李晓静 , 钟强 , 申艳艳 , 贺志勇 , 于盛旺

人工晶体学报

根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构.先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备.结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积.

关键词: MPCVD装置 , 金刚石膜 , 高功率 , 数值模拟

气体进出方式对MPCVD大面积金刚石膜均匀性的影响

钟强 , 黑鸿君 , 李晓静 , 张阿莉 , 申艳艳 , 刘小萍 , 于盛旺

人工晶体学报

使用自行研制的MPCVD装置,在功率为8 kW条件下、气体由四种方式进出反应腔体时,在直径65 mm的Si基片上制备了金刚石膜.分别利用数字千分尺和Raman光谱对金刚石膜的厚度和品质均匀性进行了表征.使用Comsol软件模拟了不同进出气方式下腔体内部气体流场的分布,并分析了气体进出方式与所制备金刚石膜均匀性之间的关系.研究表明,反应气体进出位置的改变对等离子体的状态没有明显的影响,但对膜的厚度和品质均匀性有影响较大.气体由中间腔体侧壁上的进气孔进入时,容易造成膜厚度和品质的不均匀性.气体由耦合天线的圆盘中心的进气孔进入时,膜厚度和品质的均匀性明显提高,而由锥形反射体底平面上的出气孔排出时均匀性最优.反应气体流场分布的不均匀性和等离子体区域流速的差异是导致金刚石膜厚度和品质不均匀性的主要原因.

关键词: 气体进出方式 , MPCVD , 金刚石膜 , 均匀性 , 流场模拟

Ni离子注入SiO2的表面形貌和光学吸收性能研究

金腾 , 宁来元 , 申艳艳 , 高洁 , 于盛旺 , 贺志勇

人工晶体学报

室温下,将能量为60 keV,剂量范围在1×1016~1×1017/cm2的Ni离子注入到SiO2中.随后将样品在Ar气中退火(400 ~ 1000℃).采用原子力显微镜(AFM),掠入射X射线衍射(GXRD),紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对退火前后样品的表面形貌,Ni纳米颗粒的形成和热演变过程以及样品光吸收性能进行分析表征.结果表明:剂量为1×1016/cm2的样品退火前后均未能形成纳米颗粒;剂量为5×1016/cm2和1×1017/cm2的样品中形成了纳米颗粒,退火后颗粒长大,样品表面凸起(Ni纳米颗粒)高度增加,数量减少.SiO2中Ni纳米颗粒的光吸收带在310~ 520 nm,800℃后光吸收带变得明显且伴随峰位蓝移.经1000℃退火后,Ni纳米颗粒被热分解的O氧化为NiO纳米颗粒,NiO纳米颗粒的光吸收带位于300 nm附近.

关键词: 离子注入 , Ni纳米颗粒 , 表面形貌 , 等离子体共振吸收

工艺参数对高功率MPCVD金刚石膜择优取向的影响研究

于盛旺 , 刘艳青 , 唐伟忠 , 申艳艳 , 贺志勇 , 唐宾

人工晶体学报

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源、沉积功率8 kW条件下,在不同CH4浓度、沉积温度和气体流量工艺条件下制备了大面积金刚石膜.使用X射线衍射仪对金刚石膜的择优取向的变化规律进行了研究.实验结果表明,高功率条件下工艺参数对金刚石膜的择优取向有不同程度的影响.在CH4浓度由0.5%上升到1.0%时,金刚石膜的择优取向由(220)转变为(111),由1.O%上升到2.5%时,则由(111)转变为(220)以及(311);在700 ~ 1050℃温度范围内,随着沉积温度的升高,金刚石膜(111)择优取向生长的倾向增高,当沉积温度高于1050℃时,金刚石膜改变了原先的以(111)择优取向生长的趋势,变为了以(100)择优取向生长;在气体流速为200~1000 sccm范围内时,随气体流量的增加,金刚石膜(111)择优取向的倾向增加.当气体流量大于1000sccm时,金刚石膜(111)择优取向的倾向又稍有降低.

关键词: 金刚石膜 , 高功率MPCVD , 工艺参数 , 择优取向

高功率MPCVD金刚石膜透波窗口材料制备研究

于盛旺 , 刘艳青 , 唐伟忠 , 申艳艳 , 贺志勇 , 唐宾

人工晶体学报

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在沉积功率8 kW条件下,对大面积金刚石膜透波窗口材料进行了制备研究.分别使用扫描电镜、Raman、分光光谱仪、热导率测试仪和空腔谐振法对金刚石膜的表面形貌、品质、光透过率、热导率和微波复介电常数等进行了表征及测试.实验结果表明,使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,能够满足较高功率下高品质金刚石膜的快速沉积;抛光后的自支撑金刚石膜具有高的光学透过率和热导率,在23 ~ 36 GHz频率范围内微波介电损耗小于1×10-4,有着良好的微波介电性能,是较为理想的透波窗口材料.

关键词: 金刚石膜 , MPCVD , 微波复介电常数 , 透波窗口材料

退火气氛对镶嵌在SiO2中Ag纳米颗粒热演变影响效应的研究

乔瑜 , 金腾 , 于盛旺 , 贺志勇 , 申艳艳

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140430

将70 keV的Ag离子以5×1016 cm-2的剂量注入到SiO2基底中,随后分别在400~800℃的Ar、N2、空气气氛中退火,详细研究了样品的表面形貌、光吸收特性、结构及成分随退火气氛及退火温度的变化规律。原子力显微镜、紫外-可见分光光度计及掠入射X射线衍射仪的测试结果显示:Ar气氛退火样品中形成的Ag纳米粒子(NPs)细小均匀,其颗粒密度在700℃时达到最大值,光吸收性能最佳;N2气氛退火引发Ag纳米颗粒的团聚生长,在样品近表面形成较大的Ag NPs,其颗粒密度也在700℃时达到最大值;而空气中退火后,由于AgO的形成、分解,样品的光吸收强度随退火温度升高持续下降。最后,卢瑟福背散射研究结果表明,样品的这些变化主要归因于Ag原子在不同退火气氛下随退火温度的扩散行为不同。

关键词: 离子注入 , Ag纳米颗粒 , 气氛效应 , Ag扩散

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