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气相色谱法测定肌醇

申书昌 , 张晓慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.021

将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯,测得肌醇的含量.这种分析方法的变异系数为 0.15%,回收率为98.2%～104.3%.方法简捷,是一种较好的测定肌醇含量的方法.

关键词: 气相色谱法 , 乙酰化 , 肌醇 , 肌醇六乙酯

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用

薛红艳 , 申书昌 , 王文波 , 安红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.026

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能.用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系.将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对低级芳烃化合物的萃取效果进行了比较.

关键词: 苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物 , 固相微萃取 , 吸附质 , 萃取效率

顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉状大豆磷脂的丙酮残留

李妍 , 申书昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.028

关键词: 顶空固相微萃取-气相色谱法 , 丙酮 , 残留量 , 大豆磷脂

离子色谱法测定高分子抗静电剂中的硫含量

周萍 , 申书昌 , 隋丽丽 , 薛天红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.031

关键词: 离子色谱法(ion chromatography) , 高分子抗静电剂(polymer antistatic agent) , 水解(hydrolysis) , 氧化(oxidization) , 硫含量(sulphur content)

有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能

申书昌 , 蔡君洋 , 王利鸿

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150410

以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料，合成对苯二（对苯丙氧基醇）亚胺液晶基元，再与对苯二异氰酸酯和1，3-双（3-氨基丙基）四甲基二硅氧烷反应，合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。结果表明，该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物，属于近晶相液晶，液晶区间为103~150℃，热分解温度为300℃。用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱，考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146℃，属于强极性固定液（P_x=79），各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。

关键词: 有机硅 , 席夫碱聚氨酯液晶 , 色谱固定相 , 结构表征 , 色谱性能

顶空气相色谱法测定粉状大豆磷脂中的丙酮残留量

申书昌 , 张维冰 , 崔力行

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.026

采用顶空气相色谱法测定大豆磷脂中的丙酮残留量.色谱柱为2m×3mm.d.内填GDX-103的不锈钢柱,柱温为160℃.试验结果的相对标准偏差为1.2%,在25.0μg/g～100μg/g范围内,回收率为98.4%～104%.

关键词: 顶空气相色谱 , 丙酮 , 残留量 , 大豆磷脂

顶空气相色谱法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯

申书昌 , 张文治 , 王文波

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.021

采用顶空气相色谱法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯.使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响.顶空平衡温度为35 ℃,平衡时间为45 min,色谱柱为填充了GDX-202固定相的2 m×3 mm i.d.不锈钢柱,柱温140 ℃.顶空气体进样量为1 mL.以外标法定量,乙炔含量测定结果的相对标准偏差为0.85%;当其含量为30.0 μg/g～150 μg/g时,回收率为98.9%～103%.氯乙烯含量测定结果的相对标准偏差为1.4%;当其含量为20.0 μg/g～100 μg/g时,回收率为98.8%～102%.

关键词: 顶空气相色谱法 , 乙炔 , 氯乙烯 , 盐酸

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

申书昌 , 云丹 , 李飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.021

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量.自制了萃取液保护装置.考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响.以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL.二氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r~2)为 0.973 3;三氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r~2为 0.972 4.二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为 0.027 3 μg/g和 0.041 0 μg/g,加标回收率分别为93.6% ～102%和98.1% ～103% .方法简便易行,测定结果准确.

关键词: 液相微萃取 , 气相色谱法 , 二氯甲烷 , 三氯甲烷 , 盐酸雷尼替丁

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

申书昌 , 柳玉辉 , 肖晓杏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04015

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团.在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面.再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料.通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征.将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺.3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4μg/L.结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6～8μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高.

关键词: 磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球 , 固相萃取填料 , 高效液相色谱 , 甲基磺草酮 , 阿特拉津 , 乙草胺

1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷离子液体液相微萃取剂的制备与应用

申书昌 , 李飞 , 郑建华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00658

合成了 1-乙基苯并咪唑(eBim)、1-乙基-3-丁基苯并咪唑溴(C4eBimBr)中间体和1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷(C4eBimPF6)离子液体.通过红外光谱和核磁共振波谱表征了各步反应产物的结构.基于离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析了水中邻苯二甲酸辛酯(DOP)和邻苯二甲酸壬酯(DNP).考察了萃取温度、萃取时间和离子液体用量对DOP和DNP萃取效果的影响.在1.0～10 μg/L范围内,DOP和DNP的色谱峰高与质量浓度分别呈线性关系,相关系数(r2)分别为0.984 7和0.987 2.DOP和DNP的最低检出限分别为0.018和0.052 μg/L,加标回收率分别为94.3％ ～ 102％和93.5％～103％.

关键词: 苯并咪唑离子液体 , 分散液相微萃取 , 高效液相色谱法 , 邻苯二甲酸酯