田衎
,
孙自杰
,
周裕敏
,
封跃鹏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894
高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定.同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5-2007中差减法最终计算得到银的纯度.方法的检出限为0.09～1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96％～106％,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
,
高纯金属银
,
杂质分析
,
标准加入法
周裕敏
,
田衎
,
封跃鹏
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009895
使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法.样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10 mL HNO3和5 mL HF,5 min加热到110℃保持5 min、5 min升温到150℃保持5min、5 min升至190℃恒温30 min.实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、T1等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001～0.04 mg/kg.将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％～3.6％,加标回收率在83％～112％之间.采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤飞灰
,
金属元素
