余林
,
袁书华
,
田久英
,
王升
,
储伟
催化学报
采用浸渍法制备了Ni系催化剂,并用程序升温还原和X射线衍射技术对催化剂进行了表征,用固定床微反装置考察了催化剂的催化活性. 活性考察结果表明,在Ni担载量为8%的Ni/γ -Al2O3,Ni/δ-Al2O3,Ni/θ-Al2O3和Ni/α-Al2O3四种催化剂上,甲烷部分氧化制合成气反应的活性及产物选择性存在着明显的差异. 在770 ℃下,甲烷转化率及CO和H2的选择性按Ni/γ-Al2O3＜Ni/δ-Al2O3＜Ni/ θ-Al2O3≈Ni/α-Al2O3顺序排列. 在相同的条件下,加入适量的CeO2 助剂后,Ni/γ-Al2O3和Ni/δ-Al2O3上的反应活性和选择性显著提高,而Ni/θ-Al2O3和Ni/α-Al2O3上的活性和选择性却变化不大. 同时, 表征结果显示,Ni易与γ-Al2O3形成镍铝尖晶石NiAl2O4,加入CeO2助剂能有效地抑制该组分的生成,而Ni/α-Al2O3样品中未发现NiAl2O4. 因此,不同Ni/ Al2O3催化剂体系上的反应活性及选择性的差异可归结为不同结构Al2O3载体的性质不同,及CeO2对抑制镍铝尖晶石生成的效果不同.
关键词:
镍
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
甲烷
,
部分氧化
,
合成气
,
氧化铈
,
助剂
田久英
,
卢菊生
,
吴宏
,
沐来龙
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.007
利用柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备钇修饰的氧化铝样品,并通过XRD,BET等测试手段对氧化铝样品的物相组成、孔结构和热稳定性进行研究,结果表明钇的添加,抑制了介稳态氧化铝向热力学稳定态α-Al_2O_3的转变,提高了γ-Al_2O_3的相变温度,同时,降低了氧化铝的微孔烧结和比表面积下降的速度,从而提高了氧化铝的高温热稳定性.
关键词:
钇修饰
,
氧化铝载体
,
热稳定性
,
溶胶-凝胶法
田久英
,
卢菊生
,
吴宏
,
沐来龙
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.04.005
分别利用氨水共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备稀土储氧材料( Ce0.6Zr0.4 O2)0.5(Al2 O3)0.5,并用XRD、BET、H2 - TPR、SEM和EDX等手段研究制备方法对(Ce0.6 Zr0.4 O2 )0.5( Al2O3 )0.5的晶相结构、比表面积、平均孔径、孔容、储氧性能、还原性能、样品各组分含量以及颗粒形貌的影响.结果表明两种方法制备样品均为立方晶相的CeO2 - ZrO2 - Al2 O3固溶体,无Al2O3的晶相.但与氨水共沉淀法比较,柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的比表面积、孔容较大,储氧性、还原性和热稳定性能较高.SEM和EDX测试结果表明,氨水共沉淀法制备样品有明显的聚集现象,而柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的颗粒粒径小,分布均匀,且原子组成更接近理论值.
关键词:
制备方法
,
(Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5
,
储氧材料
,
氨水共沉淀法
,
柠檬酸溶胶-凝胶法
田久英
,
卢菊生
,
沐来龙
,
杜百祥
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.05.024
用共沉淀法制备出Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2纳米固溶体,并利用TG-DTA-DTG、XRD、TEM和H2-TPR等方法对样品的物相结构、晶粒大小、还原性及高温热稳定性进行表征.结果表明,Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2纳米固溶体为物相结构稳定的立方相固溶体,该粉体的平均粒度为10 nm左右,分散性好,而且与Ce0.6Zr0.4O2相比,在Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2中,Pr的存在明显提高了其还原性和高温热稳定性.
关键词:
Ce0.6Zr0.35Pr0.05O2
,
纳米固溶体
,
镨
田久英
,
卢菊生
,
王锦化
,
沐来龙
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.03.014
用共沉淀法制备了一系列550℃焙烧和1000℃老化的Nd修饰CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)固溶体,并利用XRD和H2-TPR等方法进行表征.结果表明,不同的Ce/Zr比对Nd修饰CexZr1-xO2固溶体的晶相结构,还原性能及高温热稳定性有重要的影响.Nd修饰的CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)均形成了CeO2-ZrO2-Nd2O3三元氧化物均相固溶体,并未出现Nd2O3单一氧化物的特征衍射峰,其中Ce0.8Zr0.15Nd0.05O2和Ce0.6Zr0.35Nd0.05O2为立方晶相,Ce0.2Zr0.75Nd0.05O2为四方晶相,且高温条件下,晶相结构稳定.Nd的掺杂使不同Ce/Zr比例CexZr1-xO2固溶体的还原性和高温热稳定性均明显增强,其中Ce0.6Zr0.35Nd0.05O2的还原性和热稳定性最强.
关键词:
Nd修饰CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)固溶体
,
还原性能
,
热稳定性
卢菊生
,
徐佳佳
,
田久英
,
沈莉
,
侯彬彬
,
吴体薇
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90867
建立了一种微乳相萃取分离-石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)分析环境水样中铬形态的新方法. 该方法中,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉反应形成的疏水性配合物,经萃取进入微乳相,Cr(Ⅵ)留在水溶液中,从而实现Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的相互分离. Cr(Ⅵ)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),按同样方法分析. 实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化. 结果表明,经优化后实验条件为:平衡温度80 ℃,平衡时间10 min,溶液酸度pH=9.0,NH3-NH4Cl缓冲溶液用量2.0 mL,8-HQ用量0.05 mmol;Triton X-100微乳液组成:m(Triton X-100)∶ m(正戊醇)∶ m(正己烷)∶ m(水)=3.0∶ 15∶ 1.5∶ 4.0. 在此条件下,萃取的富集倍数达到25倍(50 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液),线性范围为2.5～500 μg/L,检出限为0.62 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=10,c=10 μg/L). 本方法已成功地应用于电镀废水中铬形态分析.
关键词:
铬形态分析
,
双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法
,
微乳相萃取
,
羟基喹啉
田久英
,
卢菊生
,
杜百祥
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.04.006
采用两种不同的沉淀方法制备出CeO2和一系列的CexZr1-xO2(x=0.8、0.5、0.1)固溶体,并应用XRD和H2-TPR对500℃焙烧和1000℃老化的样品进行研究.结果表明制备方法对CexZr1-x O2固溶体的晶相结构和还原性能有重要影响.两种方法制备的Ce0.8Zr0.2O2均为立方晶相,氨水沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为立方晶相和四方晶相共存的结构,而NaOH溶液沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为单纯的四方晶相,而且此方法制备的Ce0.1Zr0.9O2在高温条件下晶相结构不稳定,出现单斜晶相.与氨水沉淀法相比,NaOH溶液沉淀法制备500℃焙烧样品的还原性能明显较强,而在1000℃高温老化后,两者还原性能均有所降低.
关键词:
CexZr1-xO2固溶体
,
晶相
,
还原性能
,
沉淀法
