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脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

刘伟 , 刘文 , 韩守礼 , 贺小塘 , 谭志龙 , 方卫 , 王应进 , 杨晓滔 , 甘建壮 , 唐发静

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂，在选定条件下，采用脉冲红外和热导检测法，测定50×10-6氧时RSD<10%，测定40×10-6氮时RSD<25%；加标回收率：氧100%~102%，氮91%~101%。测定范围：氧0.002%~0.4%，氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

关键词: 分析化学 , 钌粉 , 钌靶 , 氧 , 氮含量

用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

管有祥 , 徐光 , 王应进 , 吴晓峰 , 刘霞 , 朱利亚 , 刘云杰 , 马媛 , 安中庆 , 甘建壮

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.014

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法.研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果.结果表明:加入20～ 40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃,1130℃恒温10 min,熔炼时间50 ～ 60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑.方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～ xxxx g/t铂钯铑的分析.

关键词: 分析化学 , 火试金 , 催化剂 , 金保护剂 , 铂钯铑

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

管有祥 , 朱利亚 , 陈登权 , 刘泽光 , 陈亮维 , 刘霞 , 甘建壮 , 马媛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.009

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 硼氢化钠-氢还原重量法 , 钌-硼焊料 , 钌

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

任传婷 , 徐光 , 唐发静 , 李青 , 马媛 , 方卫 , 李光俐 , 甘建壮

贵金属

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁.建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定.Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD<5%.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 钯炭 , 铅 , 铜 , 铁

络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定

邢银娟 , 甘建壮 , 金娅秋 , 曾荷峰 , 马媛 , 陶赛详 , 杨梅英 , 钱彦林

贵金属

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定，并计算出扩展不确定度。结果表明，测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量，扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。

关键词: 分析化学 , 不确定度 , 络合滴定 , 钯化合物

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

管有祥 , 温结胜 , 甘建壮 , 段颖

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.008

对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题.具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金.用硝酸分Ag,重量法测Au.合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏(RSD%)为0.369%.

关键词: 分析化学 , 火试金法 , 锡铅金锑合金 , 金含量

ICP-AES测定复杂二次资源物料中钌含量干扰情况研究

杨红艳 , 李青 , 马媛 , 任传婷 , 甘建壮 , 方卫

贵金属

　　对碱熔后ICP-AES法测定复杂二次资源物料中钌含量的干扰情况进行了研究。Al、Si、Zr、Mo、Zn、Fe、Ca、Ti、Ta、Mg等元素对Ru的测定存在不同类型的干扰：Al、Ni基本不干扰测定，Na、Si、Ba等主要体现为基体干扰，其它元素则主要为光谱干扰。对钌含量较高(>10%)的样品，碱熔后以ICP-AES直接测定，能获得比较满意的结果。但钌含量太低时，碱熔后无论采用ICP-AES直接测定法还是标准加入法，均不能得到满意的结果。钌的二次资源物料组成较复杂，可在ICP-AES测定前采用蒸馏或其它方式分离，消除干扰。

关键词: 分析化学 , 复杂二次资源物料 , 钌 , ICP-AES , 干扰

原子吸收法测定镀铑铜丝废料中的铑

马媛 , 甘建壮 , 李楷中 , 李玲 , 管有祥 , 刘霞

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.008

用盐酸-过氧化氢溶解样品,加入镧盐抑制干扰,在10%盐酸介质中,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑.并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰.该法加标回收率在98.97%～102.10%,相对标准偏差0.563%.方法操作简便,快速,准确度及精密度高.

关键词: 分析化学 , 原子吸收光谱法 , 镀铑铜丝 , 铑

原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠

陈雯 , 金娅秋 , 梁洁 , 甘建壮

贵金属

在5％盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量.波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0～2.0 μg/mL,线性相关系数为0.9999.研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响.方法的加标回收率为94.7％～101.5％,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL.

关键词: 分析化学 , 原子吸收光谱法 , 三氯化钌 , 钠