师瑞娟
,
王非
,
牟效玲
,
塔娜
,
李勇
,
黄秀敏
,
申文杰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(09)60077-2
采用沉积.沉淀法制备了不同Cu粒子大小的Cu/MgO催化剂,并考察了Cu粒子大小对醇类转移脱氢制醛酮反应性能的影响,结果表明,Cu/MgO催化剂对一级脂肪醇的转移脱氢反应具有较高的催化活性,对于1-辛醇脱氢,随着Cu粒子的粒径由4.6nm增大到7.4nm,1-辛醛的收率由65%减小到55%,表现出显著的粒子尺寸效应.反应机理研究表明,醇首先在碱性MgO表面形成醇盐中间物种,随后在Cu纳米粒子上进一步脱去α-氢生成醛酮,同时脱去的氢在Cu纳米粒子上发生苯乙烯加氢反应,完成醇的转移脱氢反应循环.
关键词:
铜
,
氧化镁
,
粒子尺寸
,
转移脱氢
,
1-辛醇
,
1-辛醛
王非
,
张一敏
,
黄晶
,
刘涛
,
赵杰
,
张国斌
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.04.018
研究了氟化钙参与石煤提钒过程的浸出行为,浸出条件为95℃,4h,1ml·g-1,15％(体积分数)硫酸和5％(质量分数)氟化钙.在此条件下钒的浸出率可达到92.39％.通过对石煤原矿进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)、钒价态分析和X射线衍射(XRD)分析,对浸出液进行ICP-AES、X射线光电子能谱(XPS)、19F液相核磁共振(NMR)以及对浸出渣进行XRD和扫描电镜(SEM)分析,整个浸出过程可总结为:氟化钙与硫酸反应生成氢氟酸,氢氟酸对含钒矿物的强破坏性促进钒浸出过程；方解石消耗部分硫酸而生成石膏并释放出二氧化碳；绿泥石和含钒矿物金云母均被完全破坏而释放出V,Al,K,Mg,Si等.氟离子参与钒浸出反应后生成[AlF5]2-和[SiF6]2-络合离子而存在于浸出液中.在强烈搅拌过程中释放出的V(Ⅲ)被空气中的氧气氧化为VO2+而存在于浸出液中.释放出的Al部分以Al3+存在于浸出液中,另一部分与F生成[AlF5]2-.释放出的Si部分以石英(SiO2)形式留存于浸出渣中,另一部分与F生成[SiF6]2-.正是因为生成的Al-F和Si-F比原有Al-O和Si-O的键能大,钒浸出过程最终会趋向于生成稳定的[SiF6]2-和[AlF5]2-,从而使得整个浸出体系更为稳定,钒浸出更为容易.
关键词:
钒
,
石煤
,
氟化钙
,
[SiF6]2-
,
[AlF5]2-
王非
,
陈晓红
,
胡子君
,
宋怀河
硅酸盐通报
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm.
关键词:
SiO2气凝胶
,
疏水改性
,
常压干燥
张国斌
,
张一敏
,
黄晶
,
刘涛
,
王非
,
王一
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016
以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃余液循环利用实验,对石煤提钒萃余液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃余液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃余液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃余液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃余液循环利用过程中,V的浸出率在92％～ 94％之间波动,V的一级萃取率在75％～78％之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98％;萃余液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃余液循环过程中浸出液、萃原液、萃余液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Mg,Fe的含量随萃余液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Si的含量在萃余液循环利用过程中基本不累积.
关键词:
石煤
,
萃余液
,
萃取
,
循环利用
王非
,
李春忠
功能材料
探索了纳米孔阵列模板制备的新技术--一种基于电场作用下嵌段共聚物薄膜的自组装.采用阴离子聚合技术,以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体制备了一定嵌段比例的二嵌段共聚物P(St-b-MMA).GPC分析表明其分子量为23000～49000、分子量分散度在1.06～1.2,1H NMR、FTIR等分析表明共聚物具有嵌段结构成分.共聚物离心涂膜并在电场作用下的自组装,选择性地刻蚀后获得了可控的纳米尺寸孔洞的阵列,SEM、AFM、UV-vis等分析表明阵列模板中孔洞大小为25～800nm,孔密度可达4×108/cm2.
关键词:
嵌段共聚物
,
自组装
,
纳米结构
,
纳米阵列模板
,
阴离子聚合
袁益忠
,
张一敏
,
陈铁军
,
刘涛
,
王非
,
刘娟
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.027
以湖北某低品级云母型石煤钒矿为对象,首先研究了0～3 mm未分级石煤的微波焙烧对石煤提钒过程的影响.研究发现,全粒级微波焙烧过程中易产生严重的烧结现象,在H2S04体积分数为15％,液固比为1.5∶1.0(ml·g-1),浸出温度为95℃,搅拌浸出6h,钒浸出率仅为58％.为改善焙烧过程中出现的烧结现象,考查0～0.3 mm,0.3 ～1.0 mm,1～2mm和2～3 mm4个不同粒级石煤的微波焙烧效果.结果表明,0～0.3 mm的细粒级部分烧结现象依然严重,而其他粗粒级部分的烧结现象得到很大改善;分级焙烧后,各个粒级的浸出率均高于未分级部分,其中1 ～2 mm粒级的石煤900℃下焙烧30 mim,钒浸出率可达到81％.对于该石煤钒矿的0～3 mm全粒级石煤,由于其严重的烧结现象以及较低的浸出率不适合直接进行微波焙烧;应先对全粒级石煤进行分级处理,分离出其中0～0.3 mm部分进行单独处理,而微波焙烧此类石煤的合适粒级为1～2 mm.
关键词:
石煤
,
分级
,
微波焙烧
,
烧结
,
酸浸
王非
,
胡子君
,
陈晓红
,
宋怀河
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.01.011
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料.用FT-IR、SEM、TG-DSC对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:经常压干燥制备的莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,微观上具有典型的气凝胶结构特征,宏观上保持其功能材料的完整性.
关键词:
SiO2气凝胶
,
莫来石纤维
,
常压干燥
王非
,
塔娜
,
李勇
,
申文杰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60008-5
通过调节溶液的pH值，在水热条件下合成出长径比为2-45的La(OH)3纳米棒.对水热合成过程中间体的结构演变分析，发现高碱度有利于小尺寸晶核的形成， La(OH)3晶体结构的各向异性导致这些晶种沿着C轴方向生长，进而形成纳米棒结构.将La(OH)3纳米棒前驱体于773 K焙烧可以得到长径比为2-20的La2O2CO3纳米棒.随着长径比的增加， La2O2CO3纳米棒暴露的(110)晶面逐渐增加， La3+-O2-碱性位的数目也从0.08增加到0.24 mmol/g.因此，在Claisen-Schmidt缩合反应中， La2O2CO3纳米棒催化剂上的反应速率随着长径比的增加而逐渐增大.
关键词:
氢氧化镧
,
碳酸氧镧
,
纳米棒
,
晶面
,
碱性
,
Claisen-Schmidt缩合反应
赵杰
,
张一敏
,
黄晶
,
刘涛
,
王非
,
刘娟
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.03.018
以湖北某地含钒石煤为原料,研究了空白焙烧:加助浸剂酸浸提钒工艺,并考察了在浸出时间为4h,液固比:1.5∶1.0的条件下,焙烧温度、焙烧时间、硫酸浓度、助浸剂用量、浸出温度对钒浸出的影响,列出了白云母在浸出过程中与酸发生的主要反应,计算了各反应不同温度下的△GθT,并绘制了△Gθ-T的关系图.研究表明:焙烧温度700℃,焙烧时间1h,硫酸浓度4 mol·L-1,含氟助浸剂用量为原矿质量的5％,浸出温度为98℃条件下,钒的浸出率可达86％以上.由XRD,FTIR及钒的价态分析可知:空白焙烧能改变云母的内部结构,促进钒的转价；对于不同焙烧温度条件下的焙烧熟样,在浸出过程中加入含氟助浸剂,钒的浸出率较硫酸直接浸出时提高15％以上；热力学研究表明,含氟助浸剂中的F-易于与Si4+及Al3+反应生成络合离子,使白云母发生的反应的△Gθ明显小于直接与酸的反应的△Gθ；添加含氟助浸剂的酸浸体系对白云母结构的破坏能力明显大于空白焙烧过程.
关键词:
石煤
,
酸浸
,
含氟助浸剂
,
热力学
