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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

王雅 , 王俊苏 , 向露 , 郗存显 , 陈冬东 , 彭涛 , 王国民 , 母昭德

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%( v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差( RSDs)不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 衍生 , 联二脲 , 面粉 , 面制品 , 偶氮甲酰胺 , 对甲苯磺酰氨基脲

多轴向玻璃纤维增强树脂基复合材料的破坏特性和损伤机制

张丹丹 , 孙耀宁 , 王雅

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160606.004

通过对玻纤增强环氧乙烯基酯树脂(GF/EVE)和玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂(GF/UP)复合材料的多轴向铺层设计试件进行低速冲击、弯曲和剪切破坏性力学试验,分析了不同铺层方式的 GF/EVE 和 GF/UP 复合材料冲击、弯曲和剪切载荷作用下产生的损伤及失效模式。结果表明:在铺层设计与工艺相同的情况下,CF/EVE的弯曲强度、冲击韧性均优于 CF/UP;[0,90]6试件冲击能量吸收性能优于其他五种铺层方式;铺设角设计、树脂基体类型、铺层厚度对层合板剪切力学性能的影响较小。并基于 SEM与超声 C扫描成像检测(C-SAM)对复合材料的微观界面脱粘机制及损伤演化行为进行阐释。

关键词: 玻纤 , 树脂 , 复合材料 , 冲击损伤 , 界面脱粘机制

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