李田生
,
杨建华
,
肖伟
,
沈东
,
周亮
,
鲁金明
,
殷德宏
,
张艳
,
王金渠
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.04.010
通过溶胶-凝胶热涂法制备高通量的微孔二氧化硅分子筛膜,并将其应用于渗透蒸发乙酸脱水,评价二氧化硅分子筛膜的分离性能；利用粒度分析仪和SEM对溶胶和膜层进行表征.结果表明,溶胶中二氧化硅颗粒的直径为10～80 nm,无定形微孔二氧化硅分子筛膜对该体系显示了优异的分离性能,在353 K时渗透蒸发分离水质量分数为5％的乙酸水溶液时,通量为0.65 kg/(m2·h),分离系数达到120,经过35 h的渗透蒸发实验后分离系数增高到160左右,通量基本不变为0.60 kg/(m2·h).
关键词:
溶胶-凝胶法
,
二氧化硅
,
热涂法
,
乙酸脱水
,
渗透蒸发
许静
,
李华征
,
杨建华
,
王金渠
,
孟祥娣
,
许波
,
殷德宏
,
鲁金明
,
张艳
膜科学与技术
选用两步变温喷涂晶种法在大孔α-Al2O3管状载体上合成高性能的NaA沸石膜.首先,在448 K下喷涂大晶种(2μm),对载体表面的大孔进行初步修饰;然后在此基础上在353K喷涂小晶种(0.4μm),从而形成一层薄而致密的晶种层;最后在353 K水热合成NaA沸石膜.采用SEM和XRD等表征手段对制备的NaA沸石膜进行表征,并进行渗透汽化测试.测试表明:在348K下分离90％乙醇/10％水溶液,通量达到2.71 kg/(m2·h),分离因数＞2 000.
关键词:
喷涂晶种法
,
NaA沸石膜
,
大孔载体
,
渗透汽化
,
有机物脱水
杨建华
,
于素霞
,
胡慧晔
,
初乃波
,
鲁金明
,
殷德宏
,
王金渠
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00937
在无第二模板剂的条件下,采用简单的水热晶化法,通过控制条件合成出具有多级结构的ZSM-5(ZSM-5-HW)分子筛,并运用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和N2吸附-脱附等技术对合成的分子筛进行了表征.结果表明,所得样品是由棒状晶体组装而成的具有介孔结构的分子筛微球.用等体秘浸渍法制备了Mo/HZSM-5-HW催化剂并用于CH4无氧芳构化反应,表现出较高的催化活性和稳定性.在实验条件下,CH4初始转化率为18.5%,而苯收率最高可达9.5%;反应24h后,两者仍然分别保持在10.2%和5.5%左右.
关键词:
多级结构
,
ZSM-5分子筛
,
第二模板剂
,
甲烷
,
无氧芳构化
谢忠
,
王金渠
,
杨建华
,
殷慧敏
,
殷德宏
,
鲁金明
,
张艳
膜科学与技术
以水为溶剂在室温条件下制备出大小为500 nm的[Co(Im)2]∞晶体,粒径分布比较均匀,适宜作为成膜的晶种.利用二次生长法在大孔管状α-Al2O3载体上制备致密连续的[Co(Im)2]∞膜,并考察了成膜时间、合成液浓度对成膜的影响.采用SEM,XRD和单组分气体测试对膜的形貌和气体分离性能进行表征.通过SEM显示[Co(Im)2]∞膜无缺陷,膜层厚度约为9 μm.由单组分气体渗透测试可知,室温条件下H2的渗透通量达到1.1×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2,H2/N2和H2/CH4的理想分离系数分别7.8,9.1和7.9,超过努森扩散系数.
关键词:
二次生长法
,
金属有机骨架膜
,
MOFs
,
大孔载体
,
气体分离
任秀秀
,
杨建华
,
陈赞
,
杨兴宝
,
鲁金明
,
张艳
,
王金渠
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20436
采用热涂-浸渍法在大孔α-Al2O3载体上形成薄且致密的晶种层,然后在不添加有机模板剂的含氟条件下二次水热生长法制备了高性能丝光沸石分子筛膜,考察了 NaF 含量、硅/铝比对丝光沸石分子筛膜形貌和性能的影响.将摩尔组成为6Na2O:1.2Al2O3:30SiO2:780H2O:1.5NaF 条件下合成的丝光沸石分子筛膜用于渗透汽化分离91.5%乙醇/水体系,在渗透汽化温度70°C、真空度为400 Pa 条件下,分离因子和通量分别达到了6872和0.51 kg/(m2·h);另外,在分离异丙醇/水、乙酸/水体系时,渗透侧水浓度达到了100%(在色谱检测极限范围内),该分离系数是目前报道的丝光沸石分子筛膜分离的最佳值,并在乙酸浓度为1 mol/L 的乙醇水溶液中表现出良好的耐酸性.该膜有望作为膜反应器在乙酸乙酯等酯类的生产中大大提高转化率.
关键词:
丝光沸石分子筛膜
,
渗透汽化
,
热涂-浸渍法
,
耐酸性
,
氟体系
赵庆宇
,
王爱芳
,
孔春龙
,
鲁金明
,
杨建华
,
王金渠
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.04.014
在较低的模板剂浓度下,采用二次生长法在大孔(孔径约4～6μm)α-Al2O3载体上合成Silicalite-1沸石膜,并采用x射线衍射法、扫描电子显微镜及不同温度下单组分气体渗透实验对所合成的沸石膜进行表征.结果表明,合成的是典型的Slicalite-1沸石膜,无其他杂质形成;制备的沸石膜连续、互生、致密,没有明显的缺陷.在40℃下H2的渗透速率为4.47×10-7 mol/(m2·s·Pa),H2/SF6的理想分离系数44,远高于其KnudSen扩散系数8.54.在40～200℃之间,H2/SF6的理想分离系数曲线呈V型,H2的渗透速率几乎不变,N2的渗透速率随温度升高略下降.
关键词:
silicalite-1沸石膜
,
低模板剂
,
单组分气体渗透
,
分离系数
李海霞
,
殷德宏
,
张艳
,
鲁金明
,
杨建华
,
王金渠
硅酸盐通报
低温条件下以TiCl3溶液为钛源,硝酸盐为氧化剂一步制备了高催化活性的棒状金红石型纳米TiO2.以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应, 评价了其光催化活性.运用XRD、TEM、UV-Vis表征技术考察了金红石型纳米TiO2的晶体结构、微晶尺寸, 并对氧化合成机制作了探讨.结果表明, NO 3在水热合成过程中是关键的氧化剂;制备的纳米TiO2为棒状结构,粒径约15 nm,棒长约60 nm;光催化降解反应6 h后亚甲基蓝降解率可达53.66%,其性能远远优越于P-25(41.32%).
关键词:
二氧化钛
,
金红石水热法
,
光催化
邵国林
,
王季平
,
刘昶
,
周志辉
,
王金渠
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.02.002
以TEAOH(四乙基氢氧化铵)为模板剂,采用预涂晶种的二次水热合成法在平均孔径3～5 μm的多孔α-Al2O3管状载体的外表面制备了连续致密的β沸石膜,并且用SEM,XRD和气体渗透对所合成的膜进行了表征,结果表明,所合成的膜连续致密,与载体管结合良好,没有大的缺陷.
关键词:
β沸石膜
,
管状载体
,
晶种法
王季平
,
刘丽娟
,
邵国林
,
刘昶
,
王金渠
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.06.003
采用二次生长成膜的方法,在合成液的配比为46Na2O∶12.8SiO2∶1Al2O3∶4 500 H2O的稀溶液中,在大孔α-Al2O3陶瓷管载体外表面,合成出致密的FAU型沸石膜,并用扫描电镜、X射线衍射以及气体渗透性能等手段对沸石膜进行了表征.用热浸渍法将与载体孔径尺寸相近的晶种引入载体表面,晶种嵌入了载体表面的孔口和次孔口,且均匀地分布在膜管表面,明显改善了载体的表面性质,促进了膜的生长.所制备的膜表面晶粒相互交织生长完好,致密,连续,规整,无裂缺,沸石膜厚约6～7 μm.H2的渗透率为1.46×10-6 mol/(m2·s·Pa),H2/SF6的理想分离因子为9.67,高于其努森扩散值8.54.对稀溶液中沸石膜的形成机制也进行了探讨.
关键词:
FAU沸石
,
沸石膜
,
二次合成
,
晶种
,
机理
孙国锋
,
刘垚
,
王金渠
,
鲁金明
,
周志辉
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.06.002
以相同的组成及晶化温度,首次采用载体预陈化法在α-Al_2O_3载体外表面成功合成NaX型沸石膜.水热处理前,载体在合成母液中经室温陈化,而后在363 K下进行水热处理.通过控制陈化时间,研究陈化对所合成沸石膜的影响.研究发现,陈化把沸石合成分为成核阶段及晶体生长阶段,并能够很好地控制沸石的成核和膜生长.陈化期间,非均相的水凝胶相中形成的沸石晶核沉积在载体表面,形成晶体生长的诱导层.较少的陈化时间会产生杂晶相,如方钠石(SOD)、菱沸石(CHA)、方沸石(ANA),这些杂晶相是沸石FAU的竞争相.随着陈化时间的增加,方解石(FAU)则变成了主要相,而为了获得纯的RAU沸石相,至少陈化一天.分别用XRD和SEM鉴别膜的晶体结构及观察膜的形貌和厚度;通过单气体的渗透测试表征气体传递特性.结果显示,陈化对膜的晶粒大小、晶体互生性以及表面覆盖度有着重要的影响;陈化2天后晶化形成的NaX沸石膜对H_2/N_2的渗透通量及理想选择性最高分别可达37/10 mol/(m~2·Pa·s)和110.
关键词:
沸石膜
,
NaX型沸石
,
水凝胶
,
陈化
