于燕鹏
,
胡少成
,
马红权
,
吴振宁
,
黄小峰
,
胡学强
,
王蓬
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.006
在脉冲加热红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素.实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件.通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线.利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027％、0.000 021％和0.000 015％,氧氮分析范围为0.000 09％～0.2％和0.000 07％～0.2％,氢的分析范围为0.000 05％～0.05％.对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求.
关键词:
脉冲加热
,
熔融
,
红外吸收法
,
热导法
,
钢铁
,
氧
,
氮
,
氢
杨植岗
,
王学华
,
胡少成
,
徐井然
,
吴振宁
,
沈学静
,
王蓬
冶金分析
本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置.实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制.通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性.采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致.标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题.实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
六通阀
,
标气
,
校准
,
气体分析
王蓬
,
杨帆
,
李宏伟
,
马红权
,
王海舟
钢铁钒钛
doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2005.03.014
使用国产氧氮分析仪(ON2008)就钒氮合金中高氮的分析方法进行了研究,提出了采用高纯氩气作载气、无需使用助熔剂、直接在坩埚中加入样品、使用专用坩埚盖的分析方法.该方法大大降低了分析成本,样品准备简单、便捷,称样量可达0.1g以上.方法用于实际生产中,其精度满足分析要求.
关键词:
钒氮合金
,
氧氮分析仪
,
氮
,
氩气
张长均
,
王蓬
,
杨植岗
,
张之果
,
杜学强
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114
应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.
关键词:
钛
,
氢
,
舒茨试剂
王蓬
,
杨植岗
物理测试
doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2005.01.007
基于不同氧化物与碳的结合能不同,与碳的还原反应在不同的分析条件下具有先后次序,用脉冲红外氧化物夹杂分析仪,对4 μm的烧结Nd-Fe-B永磁材料粉末的氧化行为进行了方法研究.实验结果表明,通过合理设置参数,选用跟踪升温模式,可以快速分离Nd-Fe-B永磁材料粉末中的不同氧化物,并可以通过加权方法进行定性验证.
关键词:
脉冲红外氧化物夹杂分析仪
,
坩埚
,
Nd-Fe-B粉末
,
跟踪分析
王学华
,
杨植岗
,
王蓬
,
张长均
,
黄小峰
,
吴利民
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009982
硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法.实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法.考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120~150目(0.121~0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全.选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1.结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%.对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求.采用高纯SiO2和CaO进行回收实验,回收率在95%~105%之间.
关键词:
惰气熔融
,
红外吸收法
,
硅钙合金
,
氧
