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负载型中孔SiO2-Fe2O3膜的制备与表征

王茂功 , 钟顺和 , 顾修君 , 肖秀芬

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.04.003

将模板技术和溶胶凝胶法相结合,制备SiO2/K-M复合陶瓷膜管负载型SiO2-Fe2O3膜.采用XRD、SEM、IR、氮吸附和气体渗透性能测试等手段对该膜材料的表面形貌、结构、孔径分布和气体渗透性能进行表征,并探讨了制膜条件对成膜情况的影响.结果表明:SiO2-Fe2O3膜成膜情况良好,过渡层SiO2与SiO2-Fe2O3膜结合紧密;在SiO2-Fe2O3膜中,Fe2O3和SiO2都是以晶体形式存在,Fe2O3已进入SiO2骨架内部,与SiO2发生键合,形成Si-O-Fe结构;Fe2O3-SiO2膜孔径分布集中于4 nm,气体的渗透属于Knudsen扩散控制区;Fe2O3-SiO2膜对HCl/N2和HCl/C2H4的分离因子分别达到2.55和1.81.

关键词: 溶胶凝胶 , 模板技术 , 负载型SiO2-Fe2O3膜 , 气体渗透性能 , 氯化氢分离

6FDA-TMPDA-DABA/TiO2杂化膜的制备、表征和气体渗透性能

王茂功 , 钟顺和

功能材料

以硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体,以TiO2为过渡层,通过溶胶凝胶法利用具有大量支链的聚酰亚胺和TiO2溶胶制备了系列不同TiO2含量的聚酰亚胺/TiO2杂化膜.聚酰亚胺是利用4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺(TMPDA)和3,5-二氨基苯甲酸(DABA)在溶液中进行亚胺化完成的.采用FTIR、TG/DTA、DSC、TEM、BET和气体渗透测定对系列膜进行了表征和测试.结果表明:聚酰亚胺通过支链上的羧酸基和TiO2相键连织构成了具有规则孔道的空间网状结构,并且随着TiO2含量的增加孔径逐渐减小;杂化膜具有较高的热稳定性和有机无机兼容性;相对于聚酰亚胺膜,杂化膜对H2、CO2和H2O相对于N2具有较高的分离性,TiO2含量为25%(质量分数)的杂化膜对H2/N2、CO2/N2和H2O/N2的分离因子分别达到56.6、31.3和55.3.

关键词: 聚酰亚胺/TiO2 , 杂化材料 , 亚胺化 , 溶胶凝胶法 , 气体分离

CO2氧化异丁烷制异丁烯用Pd/V2O5-SiO2催化剂

王茂功 , 钟顺和

催化学报

利用表面化学反应改性法制备了不同V2O5负载量的V2O5-SiO2表面复合物载体,进而采用等体积浸渍法制备了负载型Pd催化剂. 用N2吸附、 X射线衍射、透射电镜、 X射线光电子能谱、程序升温脱附、化学吸附-红外光谱和微反技术对系列Pd/V2O5-SiO2催化剂的比表面积、晶相结构、价态、异丁烷的化学吸附性能和CO2部分氧化异丁烷制异丁烯的催化性能进行了研究. 结果表明, Pd/V2O5-SiO2催化剂中的钒以V5+形式存在, V5+在催化剂表面形成活性位V = O, 其中 V = O 晶格氧与 i-C4H10 分子的- CH3 和- CH 中的H产生化学吸附作用;催化剂中金属Pd与V4+协同作用使CO2在催化剂上产生了卧式吸附态;晶格氧参加了催化氧化反应,催化剂中 V5+(←→)V4+ 的变化构成了催化反应的氧化还原过程. 在525 ℃, CO2/i-C4H10 体积比为1和空速为 1 200 h-1 的条件下,以Pd/25%V2O5-SiO2为催化剂时异丁烷转化率为22.8%, 异丁烯选择性为89.1%.

关键词: , 氧化钒 , 氧化硅 , 表面复合物 , 二氧化碳 , 异丁烷 , 氧化脱氢 , 异丁烯

聚酰亚胺/TiO2复合膜的制备、表征和气体渗透性测定

王茂功 , 钟顺和

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.01.030

以硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体,以TiO2为过渡层,通过溶胶-凝胶法制备了负载型聚酰亚胺/TiO2复合膜.采用FTIR、NMR、TG/DTA、TEM、BET和气体渗透法对复合膜进行了表征和测试.结果表明:TiO2相通过与聚酰亚胺链上羧酸基支链发生键连形成有机无机组分交错分布的网状结构;复合膜具有良好的热稳定性和有机无机兼容性;相对于聚酰亚胺膜,复合膜对H2、CO2、N2和H2O具有较高的分离性;TiO2含量为15wt%的复合膜对H2/N2、CO2/N2和H2O/N2的分离因子分别为64.2、42.5和80.8.

关键词: 聚酰亚胺/TiO2 , 复合材料 , 溶胶-凝胶法 , 气体分离

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