王欣
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曲月华
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王一凌
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王翠艳
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白轩
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张慤
冶金分析
对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究.通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂.实验结果表明,0.200 0 g炉渣样品用50 mL碘-乙醇溶液浸取40min,采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量,金属铁的浸取率在97％以上,而氧化亚铁不被浸出.与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰.以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2％和4.6％,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72％和0.62％.
关键词:
炉渣
,
碘-乙醇非水体系
,
金属铁
,
亚铁
,
重铬酸钾滴定
亢德华
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王铁
,
于媛君
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王翠艳
,
白轩
冶金分析
探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法.为了避免Cl对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况.通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素11B、24Mg、51V、59Co、52Cr、60Ni、63Cu、98Mo、120Sn.采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响.方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)～0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10％,加标回收率为80％～110％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
硅铁
,
杂质元素
曲月华
,
王一凌
,
张悫
,
亢德华
,
邓军华
,
王翠艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.006
探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、TiO2、P2 O5、K2O等常见组分的分析方法.对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线.通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶ 12.5的稀释比例高温熔融制样.方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要.
关键词:
X射线荧光光谱
,
锰矿
,
烧损校正
,
熔融制样
