石银涛
,
郭璟琦
,
王绘军
,
段杰
,
喻洪江
,
郑经
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王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后，采用 LC-Q-TOF/MS进行测定，外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500μg/L，相关系数为0.9976~0.9997，检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6％~96.4％，相对标准偏差为4.1％~6.4％。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库，并应用于加标样品的筛查分析，本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物，鉴定准确度达到100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95，MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析，检出阿米替林、卡马西平和多虑平，说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
自动固相萃取
,
液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗抑郁类药物
,
血液
,
筛查
,
确证
石银涛
,
王绘军
,
郭璟琦
,
丁静
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01028
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品，浓缩至近干后，用甲醇溶解定容，过0.22μm 滤膜后，直接测定。目标物经 ACQU-ITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测，外标法定量。结果表明：目标物在10.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9908~0.9958，检出限和定量限分别为1.0~2.0μg／L 和4.0~8.0μg／L。在20.0、50.0和200.0μg／L 3个添加水平下的平均回收率为56.7％~83.0％，相对标准偏差为3.6％~8.9％。利用Agi-lent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库，并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物，检出率达100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于90，MS／MS 图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
毒物
,
血液
