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硅溶胶对丙烯酸酯乳液改性的影响

李庆余 , 黄芬芬 , 王红强 , 黄永俊 , 韦乔学 , 李叶 , 张艳伟 , 陈美超

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.06.010

由正硅酸乙酯(TEOS)催化水解制得硅溶胶,通过半连续种子乳液聚合法制备了SiO2/丙烯酸酯复合乳液,采用FT-IR、SEM、TEM、TG对共聚物结构及乳胶膜形态进行表征,探讨了适合于乳液聚合的硅溶胶制备工艺条件及不同原料配比下硅溶胶对聚合反应稳定性及乳液性能的影响.结果表明:原料最佳配比下所制得硅溶胶为浅乳白色带蓝光,乳液聚合稳定性最好.且乳液各项性能最佳,涂膜吸水率仅为14.43%.

关键词: 硅溶胶 , 丙烯酸酯乳液 , 核壳乳液聚合 , 吸水率 , 稳定性

钛酸酯偶联剂TC-Wt掺杂碳包覆磷酸铁锂材料的研究

龚阳辉 , 杨伟伟 , 周妥记 , 乔佳 , 熊义梅 , 王红强 , 李胜英

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.03.008

以磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖为原料,钛酸酯偶联剂TC-Wt作分散剂及杂源,采用高温固相合成制备磷酸铁锂碳包覆复合材料,考察偶联剂的加入对目标化合物的物理性能及电化学性能的影响.通过XRD、SEM及粒度分布等测试技术对所合成的材料进行了表征,并对所得材料进行对比分析,结果表明:添加偶联剂所制得材料颗粒分散效果良好,粒径分布相对均一,同时材料表现良好的电化学性能,在0.1C、0.5C、1C、3C下的首次放电比容量分别为161.8mAh·g-1、148.6 mAh·g-1、136.0 mAh·g-1、112.1 mAh·g-1,比未添加偶联剂制得的材料在相应倍率下所得放电比容量分别高出13.2 mAh·g-1、16.3 mAh·g-1、9.6 mAh·g-1、1.6 mAh·g-1.此外,该材料表现出良好的循环性能,不同倍率循环10次后,比容量仍保持良好.

关键词: 磷酸铁锂 , 正极材料 , 偶联剂 , 碳包覆 , 掺杂

炭纳米管的提纯-重铬酸钾氧化法

李新海 , 杨占红 , 陈志国 , 王红强 , 李添宝 , 沈宁一 , 李晶

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.03.006

介绍了一种新的、不同于常用的气相氧化法的炭纳米管纯化方法.采用K2Cr2O7作为氧化剂将炭纳米颗粒氧化,并从热力学和动力学的角度对反应的可行性进行了分析,考察了硫酸用量、硫酸浓度、反应时间等因素反应的影响,确定了最佳工艺条件:硫酸浓度1:1(V) H2SO4:K2Cr2O7=6:1(mol)、反应时间2 h、反应温度140℃,同时对纯化机理进行了解释.

关键词: 炭纳米管 , 纯化 , 氧化反应

不同形貌的甲酸掺杂聚苯胺的电容性能

钟新仙 , 汪艳芳 , 王芳平 , 王新宇 , 王红强 , 张初华 , 钟镇妙

功能材料

采用界面聚合法,用FeCl_3作氧化剂,不同浓度的HCOOH做掺杂剂,制备了不同形貌聚苯胺纳米材料,并用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)对聚苯胺的结构和形貌进行了表征.以聚苯胺为活性物质制备电极,1mol/L H_2SO_4水溶液为电解液组装超级电容器,通过循环伏安法和恒电流充放电技术研究了其电化学性能.结果表明,通过控制HCOOH的浓度可以得到不同形貌的HCOOH掺杂的聚苯胺纳米材料;其中纤维状的聚苯胺作为电极材料的超级电容器在15mA/cm~2放电电流下,其比电容为292.2F/g,500次循环后容量仍维持在200.6F/g,比电容保持率为68.7%.

关键词: 聚苯胺 , 甲酸 , 界面聚合 , 超级电容器

三维多孔C球包覆纳米SnO2复合材料的电化学性能研究

王红强 , 季晶晶 , 赵欣 , 张经济 , 李玉 , 李庆余 , 黄有国

材料导报

以葡萄糖为碳源,锡酸钠为锡源,通过水热法制备了三维多孔C球包覆纳米SnO2复合材料.结果表明:样品的XRD谱线都出现SnO2的特征峰,多孔SnO2/C球尺寸为100 nm左右,10～50 nm的SnO2颗粒被均匀地包覆在约30 nm的多孔碳层中.考察了水热时间对复合材料电化学性能的影响,在水热时间6h、烧结温度500℃、烧结保温时间2h的条件下,复合电极材料具有较高的可逆容量,首次可逆比容量为581.0 mAh/g,首次放充电(嵌脱锂)效率为66.48％,经50次循环后,充电比容量保持在502.9 mAh/g,循环效率为99.9％,具有较好的循环性能.

关键词: 锂离子电池 , 负极材料 , SnO2/C球 , 水热法 , 碳包覆

超级电容器聚苯胺/活性中间相炭微球复合电极材料的研究

蔡敏 , 杨桂芬 , 王红强 , 邓萍 , 韦文业 , 吴春燕 , 王新宇

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.02.009

以具有高比表面积的活性中间相活性碳微球(a-MCMB)、苯胺(ANI)为主要原料,过硫酸铵为氧化剂,通过原位化学聚合法在a-MCMB表面沉积聚苯胺(PANI),首次制得纳米PANI/a-MCMB新型复合材料,通过XRD、SEM对样品的晶型结构和表面形貌进行表征,并将得到的复合材料组装成超级电容器,用循环伏安、交流阻抗、恒流充放电以及循环性能测试技术对该材料进行电化学测试.结果显示,在1M H2SO4溶液中,复合材料的比容量达到288.46F/g.

关键词: 原位化学聚合 , 聚苯胺 , 中间相活性炭微球 , 超级电容器

超级电容器用掺杂聚苯胺纳米材料的乳液聚合法及电容性能研究

钟新仙 , 冯崎鹏 , 黄有国 , 王芳平 , 王志洪 , 卢胜彬 , 王红强

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.19.013

以二氧化锰(MnO2)为氧化剂,通过乳液聚合法室温条件下制备了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、曲拉通(T-X100)掺杂的聚苯胺(PANI-SDBS、PANI-SDS、PANI-T-X100)。并采用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射(XRD)对其结构和形貌进行了表征。以掺杂PANI为活性物质制备电极,1.0mol/L H2 SO4水溶液为电解液组装超级电容器,用循环伏安法(CV)、电化学阻抗(EIS)和恒电流充放电技术分别测试了掺杂 PANI 电化学性能。结果表明,以 PANI-SDBS、PANI-T-X100为电极材料的超级电容器在5mA/cm2放电电流下的比电容为393、339F/g,均高于未掺杂PANI的比电容(228F/g),1000次循环后的比电容仍高于未掺杂 PANI。其中 PANI-SDBS 纤维纳米材料具有较高的比容量和良好的循环性能。

关键词: 聚苯胺 , MnO2 , 乳液聚合法 , 超级电容器

不同方法制备的Al2O3包覆LiMn2O4正极材料的电化学性能

蔡敏 , 赖飞燕 , 张晓辉 , 王红强 , 李庆余

材料保护

为了探索制备方法对锰酸锂(LiMn2O4)正极材料电化学性能的影响,以硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]和锰酸锂为原料,分别通过溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法制备了Al2O3包覆LiMn2O4正极材料.采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)对试样的表面形貌进行了表征,采用充放电和循环寿命测试等方法研究了试样的电化学性能.结果表明:少量的Al2O3包覆对LiMn2O4材料的晶体结构并没有影响;溶胶-凝胶法制备的Al2O3涂层为无序二维纳米状的网络结构,水热法为纳米片状,微乳液法为棉花絮状,且不能完全包覆;包覆后的试样首次放电比容量都有所下降,但其具有较好的循环性能,其中,以溶胶-凝胶法制备的试样在25℃、1C条件下循环450周,容量保持率为86.53％;55℃,1C循环200周的容量保持率为85.46％;而纯相LiMn2O4在25,55℃条件下的容量保持率仅分别为57.84％,52.88％.

关键词: Al2O3包覆层 , 溶胶-凝胶法 , 水热法 , 微乳液法 , 尖晶石型LiMn2O4正极材料 , 电化学性能

NdFeB永磁体表面磷化处理及其磷化膜的研究

吕保林 , 王红强 , 刘庆业 , 高宏权 , 李庆余

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.03.010

为了提高NdFeB磁体的耐蚀性,并验证磷化膜的组成,以自制的磷化液在NdFeB永磁体表面进行磷化处理,并采用SEM观测了采用不同表调剂处理NdFeB永磁体表面所形成的磁化膜微观形貌,测试分析了磷化膜的抗腐蚀性能;采用EDS、XRD、ICP-AES等对磷化膜进行了研究.结果表明:采用钛系表调剂可以在烧结NdFeB磁体表面获得均匀密实的磷化膜,并具有较强的耐腐蚀性;采用锌系磷化液在烧结NdFeB磁体表面进行磷化处理形成的磷化膜的组成与在钢铁基体上形成磷化膜的相组成相同,仍然是Zn3(PO4)2·4H2O及Zn2Fe(PO4)2·4H2O;磷化过程中,Nd参加了反应,形成沉渣进入磷化液中.

关键词: NdFeB永磁体 , 磷化处理 , 磷化膜 , 微观形貌 , 耐蚀性能

硫脲对304不锈钢镀镍层抗腐蚀性能的影响

李庆余 , 范海林 , 陈家荣 , 陈肇开 , 王红强 , 黄有国

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.07.004

目的：研究硫脲对电镀镍层形貌、晶型、晶粒尺寸以及抗腐蚀性能的影响。方法在添加和不添加硫脲两种条件下,对304不锈钢进行电镀镍。通过XRD和SEM对比镀层的晶相结构、晶粒尺寸和微观形貌,通过Tafel曲线和EIS电化学阻抗谱对比分析样品的抗腐蚀性能。结果添加硫脲前后,镍镀层的择优生长方向从<200>晶面转变为<111>晶面,晶粒平均尺寸从60.2 nm减小为20.7 nm。由于硫脲吸附在金属表面,阻滞了溶液中金属离子放电,从而提高了阴极极化作用；同时,硫脲分子吸附在晶体生长的活性点上,有效抑制了晶体生长；因此,镍晶粒得到细化。关于腐蚀性能,镀镍304不锈钢的耐腐蚀性能最好,其次是304不锈钢基体,最差的是含硫镀镍304不锈钢。结论硫脲能够改变镍镀层晶体的择优取向,并且细化晶粒。硫脲影响电镀镍层抗腐蚀性能的机理是：阴极吸附的硫脲通过电化学还原产生H2 S,进一步与Ni2+反应生成NiS,NiS再与富集的Ni反应生成Ni3 S2。随着电镀的进行,Ni3 S2被更多地沉积在镍镀层的表面,降低了镍层表面钝化膜的致密性；而且,Ni3 S2与镍层存在电势差,故易发生原电池腐蚀。此外,晶粒细化导致晶界和晶面的缺陷增加,也使得腐蚀加速。故镀液中加入硫脲,镀层的耐腐蚀性能大大降低。

关键词: 304不锈钢 , 电镀镍 , 硫脲 , 晶粒尺寸 , 耐腐蚀性能 , 腐蚀机理

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