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L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究

黄晓佳 , 王秋泉 , 王俊德 , 黄本立

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.012

用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理.研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果.

关键词: 手性配体交换色谱 , 手性固定相 , L-异亮氨酸 , DL-氨基酸 , 对映体分离

气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

彭淑女 , 王秋泉 , 方兰兰 , 郭善勇 , 曾舟华 , 林竹光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06035

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法.水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析.实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10 ~2.16 μg/kg,在50、100、200 μg/kg添加水平下的回收率为75.3% ~ 128%,相对标准偏差为1.57% ~ 11.6%.本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求.

关键词: 气相色谱-质谱 , 保鲜剂 , 水果 , 农药残留

单叶新月蕨稀土富集能力与结合多肽结构研究

薛云 , 杨利民 , 王秋泉

中国稀土学报

以单叶新月蕨(Pronephrium simplex,金星蕨科新月蕨属)为研究对象,研究其在自然条件下对稀土元素的超富集能力.其叶片主动富集的稀土含量高达1249.37 μg·g-1,是母土的51.8倍、土壤中生物可利用态的650.7倍,且稀土元素分异现象与母土一致.在100μg·ml-1 Nd3+胁迫下,单叶新月蕨生长状况良好,且体内Nd含量提高,同时结合多肽的表达增加,证明单叶新月蕨具超富集稀土元素的特性;Nd结合多肽经酸处理脱掉Nd后,HPLC/ESI-IT-Ms的结果显示632Da的肽段是Nd在结合多肽中所处的区域.利用细胞分级、HPLC分离纯化、氨 基酸组成分析以及分子量和酶解肽段的MALDI-TOF-MS及ESI-IT-Ms测定富集过程中起着重要作用的稀土结合多肽,结果显示,稀土结合多肽的分子量为(5.07±0.02)KDa,其中含有-E-T-M-E-,-P-N-L-L-G-E-,-F-V-I-Y-E-和-F-V-I-A-的肽段.

关键词: 单叶新月蕨 , 超富集 , 多肽 , 稀土

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