王连珠
,
周昱
,
黄小燕
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王瑞龙
,
林子旭
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陈泳
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王登飞
,
林德娟
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％ ～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
QuEChERS
,
蒸发残渣
,
氨基甲酸酯类农药
,
蔬菜
王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
王连珠
,
黄小燕
,
王登飞
,
陈泳
,
徐敦明
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12043
建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标，评估了 C18、氧化锆包覆硅胶（ Z-Sep）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果，结果 Z-Sep／C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式（ Scheduled MRM），以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平（10、20、100μg／kg）的回收率为80.0％~108.2％，相对标准偏差为1.2％~13.0％，32种农药的定量限（ S／N≥10）为0.2~5.0μg／kg。方法简便、灵敏、环保，适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
氧化锆
,
液相色谱-串联质谱
,
磺酰脲类除草剂
,
甜玉米
,
毛豆
王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了 QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标，评估了乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）／C18混合物、Z-Sep+、C184种分散吸附剂的净化效果，结果表明 Z-Sep+／C18的净化效果最佳。样品采用含1％（ v／v）乙酸的甲醇溶液提取，Z-Sep+／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式，以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平（10、20、250μg／kg）下的回收率范围为70.0％~97.9％，相对标准偏差范围为2.6％~10.2％；6种农药的定量限（ S／N≥10）为0.1~2.5μg／kg。该方法简便、灵敏、准确、环保，适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
