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同步辐射小角X射线散射研究PAN原丝制备过程中孔结构的演变

王琴 , 梁晓怿 , 吕春祥 , 张睿 , 乔文明 , 詹亮 , 刘鸿鹏 , 凌立成 , 陈中军 , 董宝中

高分子材料科学与工程

采用同步辐射小角X射线散射研究了PAN原丝制备过程中纤维轧结构的演变.结果表明,在水洗工艺中,纤维孔隙较多、较大,孔径分布较宽,近似圆形;在热水牵伸工艺中,纤维孔隙仍较多、较大,孔径分布较宽,近似椭圆形,长轴约17 nm-21 nm.短轴约4 nm~11nm;在干燥致密化工艺中,孔隙急剧减少、减小,孔径分布较窄,沿纤维轴向约7nm~9nm,垂直纤维轴向约2 nm;经过蒸汽牵伸,孔隙又增多、增大,孔径分布变宽,孔隙沿纤维轴向被牵伸得很长,近似梭形;但是随后的松弛热定型又使孔隙减小,孔径分布变窄.

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 同步辐射小角X射线散射 , 孔隙结构

Bi2Te3基热电材料的湿化学还原法合成反应机制

李亚丽 , 蒋俊 , 许高杰 , 段雷 , 李志祥 , 王琴 , 李勇 , 崔平

稀有金属材料与工程

以BiCl3、Te为初始原料,在NaOH所提供的碱性环境中利用EDTA包裹Bi3+,采用NaBH4作为还原剂,由此通过湿化学还原法制备高纯Bi2Te3基粉体材料.利用X射线衍射(XRD)对粉体材料进行相组成分析,利用扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)进行了形貌观察和元素成分表征.通过研究反应温度、还原剂NaBH4的含量以及EDTA的包裹效应对产物化学组分和显微形貌的影响规律,阐明了制备过程中的反应机制.结果显示:NaBH4加入量的适当改变以及EDTA的包裹效应可起到调节Bi3+、Te4+被还原速度的作用,从而有利于产物纯度的提高,并可获得晶粒尺度约为100~200 nm的圆球状Bi2Te3基粉体材料.

关键词: Bi2Te3 , 热电材料 , 湿化学还原法 , 反应机制

SnO2掺杂对TiO2压敏电阻器性能的影响

李志祥 , 许高杰 , 李勇 , 王琴 , 孙爱华 , 段雷 , 李亚丽 , 蒋俊

稀有金属材料与工程

采用固相合成法制备了SnO2掺杂的TiO2基压敏电阻系列样品,并通过XRD和SEM分析,以及I-V曲线测量对材料的结构和电学性能进行了研究.结果表明:SnO2的掺杂抑制了晶粒的生长,晶界相含量增加.电性能测试结果显示,SnO2的掺杂量在0~1.5 mol%内,击穿场强随SnO2掺杂量的增加单调递增;非线性系数先增加后又减小,掺杂量为0.8 mol%的样品具有最大的非线性系数(α=8.3).并对以上的实验结果从理论上给予了分析.

关键词: 压敏电阻 , 非线性系数 , 压敏电压

Fe掺杂对Bi2Sr2Co2Oy热电性能和自旋关联的影响

许高杰 , 李亚丽 , 蒋俊 , 段雷 , 李志祥 , 王琴 , 李勇 , 崔平

稀有金属材料与工程

采用固相合成法制备出系列Fe掺杂的Bi2Sr2Co2Oy样品,并对样品进行XRD分析,电阻率(ρ)、热电势(S)和顺磁共振研究.结果表明:Fe掺杂浓度x≤0.3时样品基本为单相.Fe掺杂使体系的电阻率略微增大,热电势显著升高,这可能与Fe掺杂降低了空穴载流子浓度有关.Fe掺杂浓度x=0.05样品获得最大的功率因子(power factor,S2/ρ).顺磁共振结果显示,不掺Fe的样品有着较强的顺磁共振(ESR)信号,随着Fe含量的增加,ESR信号向低频方向移动,并逐渐宽化减弱直至消失.这表明Fe掺杂改变了体系的自旋关联状态,占据了Co位参与了Co-O-Co之间的自旋关联.研究结果表明合适的元素掺杂可以有效地调整体系的自旋关联状态,改善材料的热电性能.

关键词: Bi2Sr2Co2Oy , 热电性能 , 自旋关联

Ti4+掺杂对SnO2基压敏陶瓷电学性能的影响

段雷 , 许高杰 , 蒋俊 , 王琴 , 李志祥 , 李亚丽 , 李勇 , 崔平

稀有金属材料与工程

研究了TiO2掺杂浓度对SnO2-Bi2O3-Nb2O5-Sb2O3-MnO基压敏陶瓷非线性特性的影响.利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜对相组成和微结构的分析表明:TiO2的添加没有新的相生成.随着TiO2含量的增加,密度与晶粒尺寸均明显减小,压敏电压(EB)以及非线性系数(α)随TiO2掺杂量的增加而增加.当掺杂浓度为3%,烧结温度为1250℃时样品具有最高的压敏电压(EB=1169 V/mm)和非线性系数(α=56).

关键词: 压敏陶瓷 , SnO2 , 非线性 , 肖特基势垒

聚苯乙烯基球形活性炭的制备及其对二苯并噻吩的吸附性能

王琴 , 梁晓怿 , 张睿 , 刘朝军 , 刘小军 , 乔文明 , 詹亮 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60036-0

通过水蒸气活化法制备了聚苯乙烯基球形活性炭,并研究了其对二苯并噻吩(DBT)的吸附性能.采用扫描电镜(SEM)、N2吸附、热重分析(TG)以及液相吸附试验考察了球形活性炭的结构特征.结果表明:以苯乙烯离子交换树脂为原料,通过水蒸气活化法,可以得到比表面积979m2/g~1672m2/g的球形活性炭.其中,BET比表面积和孔容随活化时间和水蒸气流量的增加而增大,而孔径小于0.7 nm的窄微孔却减小.球形活性炭对DBT的吸附量可达109.36mg/g,吸附量与比表面积和总孔容关系不大,而与小于0.7nm的窄微孔成正比.球形活性炭在对DBT的吸附过程中存在不可逆吸附.球形活性炭所含窄微孔的孔容越大,脱附所需要的温度越高,不可逆吸附量越大.

关键词: 球形活性炭 , 二苯并噻吩 , 吸附

北京城区夏季PM2.5中碳组分和二次水溶性无机离子浓度特征

安欣欣 , 张大伟 , 冯鹏 , 富佳明 , 景宽 , 王琴 , 魏强 , 刘保献

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015090801

为探索北京城区大气细颗粒物浓度水平及其碳组分和二次水溶性无机离子的浓度特征,于2014年6月1日至7月15日在车公庄地区使用微量振荡天平(TEOM+FDMS)、EC/OC在线分析仪以及水溶性离子在线分析仪对PM2.5质量浓度及其主要化学组分(OC、EC、SO42-NO3-和NH4+)进行了实时监测.研究结果表明,北京市城区夏季PM2.5质量浓度平均值为69.0±47.9 μg· m-3,PM2.5中OC、EC、SO2-、NO3-和NH4+所占的比例分别为15.8%、2.4%、23.0%、15.7%和19.2%,SNA(SO42-、NO3-和NH4+)合计达到了PM2.5质量浓度的57.9%.研究各组分的日变化特征发现,OC和SO42-白天浓度变化较小,夜晚浓度稍高;NO3-和NH4+则随着光照和温度的增加面逐渐降低;EC呈现出夜晚浓度高白天浓度低的特点.研究各组分的相关性及比值发现,OC和EC的相关系数为0.62,OC/EC大于2.0,说明北京城区夏季存在着较为严重的二次污染;此外,NO3-/ SO42-平均比值为0.68,SOR和NOR的变化趋势基本一致,两者的平均值分别为0.55和0.14.通过分析北京市城区夏季不同浓度级别各组分的变化发现,随着PM2.5质量浓度的增加,OC和EC所占的比例不断降低,而SNA比例则不断升高,其中NO3-浓度水平的增加最为显著.

关键词: PM2.5 , 北京城区 , 碳组分 , 二次水溶性无机离子

氧化物颗粒增强Ni-W-P/Nb2 O5复合镀层制备及其耐腐蚀性能

马治 , 陈焕铭 , 潘凤春 , 席丽莹 , 林雪玲 , 王琴 , 吕琼

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.10.003

目的:对NdFeB磁性材料进行表面防护处理,改善其耐腐蚀性能。方法利用化学镀方法,在NdFeB基体材料表面制备氧化物颗粒增强的晶态和非晶态Ni-W-P/Nb2 O5复合镀层,对镀层的组织形貌、元素组成分布及物相进行分析,并通过化学腐蚀失重法对耐腐蚀性能进行测试。结果当镀液中的次亚磷酸钠含量为20 g/L时,形成了晶态镀层;为35 g/L时,形成了非晶态镀层。晶态和非晶态Ni-W-P/Nb2 O5镀层均由胞状突起组成,其中弥散分布着共沉积的Nb2 O5颗粒。镀层样品的XRD图谱中没有出现与钕铁硼相关的衍射峰。对于制备的晶态和非晶态复合镀层,镀液中Nb2 O5质量浓度由5 g/L增加到15 g/L时,化学腐蚀速率明显下降;Nb2 O5质量浓度由15 g/L增加到20 g/L时,化学腐蚀速率的下降变得缓慢。结论利用化学镀可以在NdFeB磁性材料表面制备致密的Nb2 O5增强Ni-W-P复合镀层,且随着Nb2 O5含量的增加,复合镀层的耐腐蚀性能提高。

关键词: 化学镀 , Ni-W-P/Nb2 O5 复合镀层 , 耐腐蚀性能 , 钕铁硼 , 颗粒增强 , 共沉积

溶液包裹法制备低压氧化锌压敏陶瓷

王琴 , 秦勇 , 段雷 , 李志祥 , 李亚丽 , 李勇 , 许高杰

稀有金属材料与工程

报道了一种以掺杂物溶液包裹ZnO粉末制备高性能ZnO低压压敏陶瓷的新方法.采用该方法与常规固相反应法分别制备了低压ZnO压敏复合粉体.运用XRD、SEM手段对两种方法制备的粉体及烧结试样进行了表征,并对烧结试样密度及电学性质进行了测定.结果显示:与固相反应法所制试样相比,溶液包裹法制得的试样的ZnO晶粒显著变大,均匀性和致密性也得到明显改善;梯度电压明显降低,非线性系数提高,漏电流减小,实用性大幅度提高.可见,这种新颖的溶液包裹方法较常规固相反应法更适合于ZnO低压压敏陶瓷的制备.分析认为,溶液包裹法的这些优点归因于制备过程中掺杂物包裹层的纳米效应导致的ZnO陶瓷微观结构均一性的提高.

关键词: 低压压敏电阻 , 氧化锌 , 溶液包裹 , 微结构 , 电学性能

共沉积晶态Ni-P-W-Nb2O5复合镀层的性能研究

马治 , 陈焕铭 , 潘凤春 , 吕琼 , 王琴 , 林雪玲 , 席丽莹

兵器材料科学与工程

利用晶态镀液在钕铁硼磁性材料基体表面共沉积Ni-P-W-Nb2O5复合镀层,对镀层的电化学性能、共沉积镀层与基体的结合性能及镀层的显微硬度进行测试.结果表明:当晶态镀液中Nb2O5颗粒的质量浓度为5~15 kg/m3时,共沉积Ni-P-W-Nb2O5复合镀层的电化学性能及其与基体间的结合强度随镀液中Nb2O5颗粒浓度的增加而增加;当镀液中Nb2O5颗粒的质量浓度由15 kg/m3增加到20 kg/m3时,镀层的电化学性能及其与基体间的结合强度有所下降.显微硬度测试结果表明,共沉积Ni-P-W-Nb2O5复合镀层的硬度随着镀液中Nb2O5颗粒浓度的增加呈单调增加趋势.

关键词: 钕铁硼 , 共沉积 , Ni-P-W-Nb2O5 , 镀层性能

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