王爱霞
,
叶平
,
黄楠
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陈妍
,
李兴根
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01029
建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量.样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为180 ℃,载气为氮气.结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R2)为0.998.9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg.在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测.该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱
,
内标法
,
甲苯二异氰酸酯
,
海绵文胸
张有明
,
王爱霞
,
冷艳丽
,
王雅琳
,
魏太保
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.001
设计合成了3种新型间苯二甲酰腙类化合物,利用UV-Vis及~1H NMR等测试技术考察了其与F~-、Cl~-、Br~-、I~-、CH_3COO~-、HSO_4~-、H_2PO_4~-、ClO_4~-等阴离子之间的相互作用. 结果表明,主体分子4a(双对硝基苯并呋喃甲醛间苯二甲酰腙)在DMSO溶液中对F~-和CH_3COO~-有显著识别效果,溶液颜色由黄色分别变为深黄色和棕红色. 通过~1H NMR表征及质子溶剂效应进一步证明,主体分子与阴离子之间是以氢键作用方式相结合. Job曲线表明,主客体间形成1:1型氢键络合物. 基于实验结果,探讨了主客体间形状和体积匹配对识别能力的影响以及主客体之间的识别模式.
关键词:
分子钳
,
阴离子识别
,
紫外-可见吸收光谱
,
间苯二甲酰腙
