王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ～ 90 nm,长径比为6～15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.
关键词:
硅酸锆
,
非水解溶胶-凝胶法
,
晶须
,
炭黑
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法于800℃制备出硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了热处理气氛、氟化锂用量、氟化锆的引入方式等工艺因素对硅酸锆晶须形成的影响.结果表明:与空气气氛相比,氮气气氛更加有利于硅酸锆晶体的一维择优生长;矿化剂用量过多或过少均不利于晶须的形成;氟化锆以外置的方式引入能获得直径为0.2～0.4μm,长径比达15 ～30,沿c轴方向择优生长的硅酸锆晶须.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
氟化锆
,
生长助剂
,
硅酸锆晶须
朱庆霞
,
江伟辉
,
王洪达
,
邵川
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11399
采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA), 研究了合成温度、初始氟离子浓度和 pH 值对氟替代的影响. 用 X 射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化, 用透射电镜观察了FHA的形貌. 结果表明: 氟替代会导致晶格参数和键能的变化, 随着合成温度或原料中氟浓度的升高, FHA 晶粒尺寸和长径比增大; 相组成主要受pH值控制, 考虑到OH–和F –对羟基空位的竞争, 高pH值不利于氟替代.
关键词:
氟羟基磷灰石
,
aqueous precipitation method
,
fluoride substitution
朱庆霞
,
江伟辉
,
王洪达
,
邵川
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11399
采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石( FHA),研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代的影响.用X射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化,用透射电镜观察了FHA的形貌.结果表明:氟替代会导致晶格参数和键能的变化,随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和长径比增大；相组成主要受pH值控制,考虑到OH-和F-对羟基空位的竞争,高pH值不利于氟替代.
关键词:
氟羟基磷灰石
,
沉淀法
,
氟替代
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
无机材料学报
doi:10.15541/jim20130618
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法在700℃制备得到硅酸锆晶须,借助TG-DTA、XRD和TEM等测试手段研究了炭黑加入方式及用量对硅酸锆合成与形貌的影响。结果表明：炭黑以悬浮液形式加入有助于硅酸锆的一维择优生长；炭黑用量为6wt%时能获得直径为30~90 nm,长径比为6~15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须。炭黑与氧反应形成二氧化碳和一氧化碳,炭黑加入方式及用量能够调控反应体系的氧分压。降低氧分压有利于形成更多的气相SiF4,这是促进ZrSiO4一维定向生长的基础,但氧分压过低又妨碍 ZrSiO4晶体的合成。因此,适当氧分压有利于 ZrSiO4晶须的生长。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
炭黑
,
硅酸锆
,
晶须
