李欣
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张瑶琴
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艾连峰
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王学生
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王曼曼
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徐厚君
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郝玉兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02062
建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（10 mm×2.1 mm）作为固相萃取介质，考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果，优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100μg／L范围内线性关系良好（ r﹥0.995），定量限为5μg／kg。在5、10、50、100μg／kg 添加水平的回收率为77.4％~98.4％，日内和日间相对标准偏差分别为4.46％~8.03％和4.79％~8.68％，并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明，该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取，并且可以重复使用。该方法简单，自动化程度高，可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。
关键词:
疏水整体柱
,
在线固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
阿维菌素类药物
,
牛肝
赵菊敏
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杨更亮
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郑超
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刘海燕
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王曼曼
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.011
制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法.以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱.考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低.用该柱对白介素-18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素-18分离效果的影响.方法简单、灵敏、快速,重现性好.
关键词:
弱阴离子交换色谱
,
整体柱
,
白介素-18
