王智聪
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沙跃兵
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余笑波
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梁月荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04028
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，以含0?1％（ v／v）甲酸的乙腈?水为流动相，梯度洗脱，建立了超高效液相色谱?二极管阵列检测?串联质谱（ UPLC?PDA?MS／MS）联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息，在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物，包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测，以槲皮素?3?葡萄糖?鼠李糖二糖糖苷（ Q?GRh）为标准品，其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明，绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著，绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1?7倍，绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素?3?半乳糖糖苷（ M?Ga）、杨梅素?3?葡萄糖糖苷（ M?G）、槲皮素?3?葡萄糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ Q?GaRhG）、槲皮素?3?半乳糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ Q?GRhG）、山柰素?3?半乳糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ K?GaRhG）和山柰素?3?葡萄糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ K?GRhG）为主，而红茶中主要以Q?GRh、槲皮素?3?葡萄糖糖苷（ Q?G）、山柰素?3?葡萄糖?鼠李糖二糖糖苷（ K?GRh）和山柰素?3?半乳糖糖苷（ K?Ga）为主。本方法简单快速，准确性好，可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。
关键词:
超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱
,
黄酮醇糖苷类化合物
,
茶叶
张凌怡
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王智聪
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09047
建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法.采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1％甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃；质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式.对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示.结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9)；检出限为0.25 μg/L,定量限为25 μg/L;在250、750、1 200 μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7％～99.5％,相对标准偏差小于2.5％.实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著.该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
羟基桂皮酒石酰酯
,
单咖啡酰酒石酸酯
,
单香豆酰酒石酸酯
,
单阿魏酰酒石酸酯
,
葡萄汁
,
葡萄皮
,
葡萄籽
张凌怡
,
王智聪
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11016
采用中孔SBA-15棒状硅胶颗粒填充毛细管柱用于毛细管电色谱(CEC)分离.这一亚微米材料直径为400nm并具有沿相同方向伸展的高度有序、均一的圆柱形中孔.棒状的特殊形态使得填充柱的通透性良好,简化了尺寸微小的CEC柱的填充过程.修饰后的棒状SBA-15填充毛细管柱成功应用于反相和离子交换电色谱分离非极性和极性样品,获得了较高柱效(140 000理论塔板/m).流速3.2 cm/min时获得最低理论塔板高度为7.1 mm.范迪米特曲线说明了SBA-15孔结构的传质阻力特征.分别以芳香酸、人参、天麻提取物为样品,对亚微米固定相毛细管电色谱柱加以评价.该固定相显示出了较高的分离能力,为纳米材料在色谱固定相中的应用提供了一个新的思路.
关键词:
毛细管电色谱
,
亚微米
,
棒状SBA-15硅胶颗粒
,
固定相
郭潇
,
王智聪
,
付中原
钢铁研究
针对河北普阳钢铁公司生产的6mm厚S355J2薄规格钢板出现-20℃冲击性能不合格的问题,采用金相分析等手段,对造成钢板冲击性能不合格的原因进行分析,指出混晶以及大颗粒TiN夹杂是导致钢板低温冲击性能不合格的直接原因.通过调整化学成分和轧制工艺、利用Nb微合金化提高再结晶温度、不添加Ti元素、减少轧制道次等技术措施,消除混晶和TiN夹杂,有效地改善了6mm厚S355J2钢板的低温冲击性能,提高了产品合格率.
关键词:
薄规格钢板
,
低温冲击性能
,
混晶
,
TiN夹杂
,
Nb
