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多孔氮化硅高温氧化特性分析

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.021

采用TG-DSC、XRD、SEM、ICP等分析手段,对某一典型多孔氮化硅样品进行4个不同温度点的静态和微动态连续氧化试验,最高氧化温度为1 400℃.结果表明:多孔氮化硅在0.1 MPa静态空气气氛下,800℃之前,氧化反应非常微弱,800℃以上可见明显的氧化反应,1 000℃以上氧化反应加剧,增重速率加快,并优先发生在表面与外部孔壁处,之后再发生在样品的内部孔隙处,氧化反应受界面处的化学动力学控制,以被动氧化为主,主要生成物是SiO2,属吸热反应.当生成的SiO2将氮化硅表面和孔壁处覆盖时,在其界面处,随着温度的进一步升高或时间的延长,会生成Si2N2O,且需要注意防范样品可能出现脆性断裂情况.此外,同等温度下,动态氧化气氛将加速氮化硅的氧化,特别是多孔和粉末状样品.

关键词: 氮化硅 , 多孔 , 氧化特性 , 高温 , 陶瓷材料

样品位置对碳材料XRD测试结果的影响

李同起 , 杨晓光 , 许正辉 , 孙银洁 , 王晓叶

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.04.020

为研究样品测试表面位置对碳材料XRD衍射峰特征和微结构的影响,采用θ-θ模式运行的X射线衍射仪对块状中间相沥青基碳材料进行了表征,并分析了测试样品表面高低对XRD衍射峰峰形和碳材料微结构参数的影响.结果表明:测试样品表面位置对碳材料的衍射峰峰形和碳材料微结构参数产生很大影响,主要表现为衍射峰强度显著降低、峰位置有较大偏移、峰半高宽有较大变化,造成了根据这些参数计算的碳材料微结构参数有较大变化.这些影响与X射线衍射仪的工作原理有关,因此在利用XRD测试样品时需要严格控制样品表面在标准测试位置上.

关键词: 碳材料 , XRD , 微结构 , 测试面位置 , 峰形特征

氨酚醛树脂投料比与其热解性能、烧蚀性能的关系

刘亮 , 冯志海 , 郑斌 , 王晓叶 , 余瑞莲

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.01.027

利用裂解气相色谱-质谱联用法和热天平法研究了不同投料比的氨酚醛树脂的热解性能,并利用扫描电子显微镜研究了其复合材料的烧蚀形貌,从而得到了氨酚醛的投料比与热解性能及烧蚀性能的关系,证明酚醛树脂合成甲醛和苯酚的投料比低时(1.18),其热性能和烧蚀性能较差.

关键词: 酚醛树脂 , 热解性能 , 烧蚀性能

X射线衍射全谱拟合法测定碳/碳复合材料的点阵常数

王晓叶 , 李同起 , 郑斌 , 冯志海 , 李仲平

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.02.026

利用X射线衍射仪,采用全谱拟含的方法,测定三种不同碳材料的点阵常数、石墨化度及微晶参数,测得三种碳材料(每个样品重复5次试验)六方晶系的a的标准偏差小于2.0×10~(-3),c的标准偏差小于1.4×10~(-3),石墨化度(g)的标准偏差小于1.5,微晶参数(L_(c002))的标准偏差小于0.5,是一种有效的测试碳材料晶体参数的方法.

关键词: X射线衍射仪 , 全谱拟合法 , 点阵常数 , 石墨化度 , 微晶参数

ZrB2-SiC超高温陶瓷的定量分析

王晓叶 , 郑斌 , 冯志海

宇航材料工艺

利用XRD对超高温陶瓷粉进行分析,从衍射谱图能得到各物相组成为ZrB2 SiC、ZrO2,并且采用全谱拟合法对各物相进行定量计算.结果显示,定量分析结果的绝对误差小于2％,全谱拟合分析方法能准确地对超高温陶瓷的物相进行定量分析.

关键词: 高温陶瓷 , X射线衍射 , 全谱拟合法 , 物相定量 , ZrB2-SiC

热重质谱联用技术对酚醛树脂热解行为及动力学研究

黄娜 , 刘亮 , 王晓叶

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.02.025

采用热重分析法和热重质谱联用技术考察了氨酚醛树脂的热解反应行为,以Coats-Redfern积分法对实验数据进行动力学解析,得到了氨酚醛树脂热解反应的动力学参数.结果表明,氨酚醛树脂的热解反应分为两种:在600℃以下的低温区,以链断裂反应为主；在600～ 800℃的高温区,以脱氢反应为主.氨酚醛树脂热解反应可以用两个分段一级动力学方程来描述,升温速率对两种热解反应的表现活化能影响都不大.

关键词: 酚醛树脂 , 热解 , TG-MS法 , 动力学