丁博
,
王志元
,
谢建军
,
曾广丰
,
李荀
,
佘志刚
,
陈文锐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016
建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（ LC-Q-TOF-MS）测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件：乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示， QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好，检出限和定量限低，灵敏度高，线性关系良好（ r2﹥0.997）。将该方法用于15个保健食品样品的检测，发现5个样品含有违禁药物。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱
,
降血糖
,
降血压
,
降血脂
,
保健食品
,
响应曲面设计
陈捷
,
王志元
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.005
建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法.样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量.3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%～97.4%,相对标准偏差为3.6%～10.9%.该方法检测灵敏度高,定性定量准确.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
负化学电离源
,
选择离子扫描
,
固相萃取
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白
,
酱油
