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毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分

王德先 , 杨更亮 , 王琳颖 , 宋秀荣

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.010

建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分--芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法.采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验,芦荟提取液中有效成分获得基线分离.定量分析表明,芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L~1.00 g/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997);芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L~84 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999).此外,还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响.

关键词: 毛细管区带电泳 , 芦荟甙 , 芦荟大黄素

毛细管电泳法测定淫羊藿甙的pKa值及其在中药淫羊藿中的含量

王德先 , 杨更亮 , 宋秀荣 , 寇素如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.015

利用毛细管电泳中不同pH条件下有效淌度(μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度([H+])的非线性关系以及1/μeff与缓冲溶液中[H+]的线性关系,测定了淫羊藿甙的离子淌度(μA-)和pKa值;考察了在有机改性剂存在的情况下,随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加,淫羊藿甙的pKa值的变化情况。在缓冲溶液为V(24mmol/L磷酸盐)∶V(乙醇)=70∶30时,对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定,结果发现校正峰面积(Y)与淫羊藿甙的质量浓度(X,g/L)的线性相关方程为Y=6.96×10-3+17.0X,线性范围为0.032g/L~0.354g/L。

关键词: 毛细管电泳 , 淫羊藿甙 , pKa值

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

李保会 , 杨更亮 , 王德先 , 张哲峰 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.011

建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法, 并同时拆分了氨氯地平.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,其中羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)能够给出满意的拆分结果.在以CM-β-CD为手性拆分试剂的基础上,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响.最佳拆分条件为:30 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L CM-β-CD(pH 6.12).在此条件下,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为1.55和1.73,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳法 , 手性分离 , 氨氯地平 , 对映中间体

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