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亲水作用毛细管电色谱柱的研究进展

林旭聪 , 林葭 , 王家斌 , 王晓春 , 张晓伟 , 王啸 , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00284

亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注.本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述.引用文献68篇.

关键词: 毛细管电色谱 , 亲水作用 , 柱技术 , 综述

纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用

王家斌 , 王啸 , 李建华 , 吕海霞 , 林旭聪 , 谢增鸿 , 张其清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01222

采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱.优化了整体柱制备和衍生化条件;通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上.探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响.使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31.

关键词: 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) , 共价键合 , 手性毛细管整体柱 , 毛细管电色谱 , 快速手性分离

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱同步富集检测水中的苯氧羧酸类除草剂

王家斌 , 吴芳玲 , 赵琦

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03030

采用 C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱,构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统,同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为:固相微萃取整体柱长度20 cm,进样流速0.04 mL/min,进样13 min,洗脱流速0.02 mL/min,洗脱5 min。在最佳条件下,5种苯氧羧酸类除草剂的检出限为:9μg/L(苯氧丙酸)、4μg/L(2-(2-氯)-苯氧丙酸)、4μg/L(2-(3-氯)-苯氧丙酸)、5μg/L(2,4-二氯苯氧乙酸)、5μg/L(2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸)。与 HPLC 系统直接进样对比,联用系统对5种检测对象表现出优良的富集能力。5种苯氧羧酸类除草剂的回收率在79.0%~98.0%之间( RSD≤3.9%)。该方法成功应用于水样中5种苯氧羧酸类除草剂的检测,结果令人满意。

关键词: 在线固相微萃取 , 高效液相色谱 , 苯氧羧酸类除草剂 , 整体柱 , 同步富集检测

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