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纳米银催化氧化偶联硫醇制二硫化物

闫江梅 , 陶辉旺 , 曾牡玲 , 陶军 , 张世鸿 , 闫智英 , 王伟 , 王家强

催化学报

采用多元醇为溶剂和还原剂制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的纳米银,并将其用于催化正十二烷基硫醇氧化偶联反应.质谱、红外光谱、拉曼光谱和核磁共振氢谱表征结果表明所得产物为二硫化物.考察了反应时间、反应温度、催化剂和水的用量等对正十二烷基硫醇氧化偶联反应的影响,从而得出优化的反应条件:0.157mmolPVP保护的纳米银,20μl水,100℃下反应3h.此外,进一步将PVP保护的纳米银用于正丁硫醇和正辛硫醇的氧化偶联反应,也得到了相应的二硫化物.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮 , 纳米银 , 氧化偶联 , 硫醇 , 二硫化物

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定银

黄章杰 , 胡秋芬 , 王家强 , 杨光宇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.007

合成了新试剂5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(简称ICAQ),并研究了该试剂与银显色反应条件.结果表明,在pH7.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,在Tween-60存在下,试剂与银发生显色反应,生成1:1稳定络合物.建立了测定银的光度法新体系,λmax=650nm,ε=9.52×104,在25mL溶液中银的质量在0~30μg范围内符合比尔定律.方法用于显影液和工业废水中微量银的测定,结果令人满意.

关键词: 5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉 , , 光度法

Co-MCM-41催化氧化二苯甲烷制备二苯甲酮的反应条件

常芳 , 李晚谊 , 杨盛春 , 彭丽 , 王家强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.006

系统地研究了Co掺杂MCM-41用于液相催化氧化二苯甲烷的反应,并探讨了不同溶剂及溶剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量等对二苯甲烷氧化反应的影响;并得出较优的反应条件:m(二苯甲烷):m(催化剂)=10:1;V(二苯甲烷):V(冰醋酸)=1:10;温度为100℃,时间为10 h,二苯甲烷的转化率21%,二苯甲酮的选择性95.8%.

关键词: 介孔材料 , 催化氧化 , 二苯甲烷 , 二苯甲酮

MCM-41负载钴催化H_2O_2氧化四氢萘合成α-四氢萘酮

马永平 , 赵革建 , 陶辉旺 , 王伟 , 李斌 , 王家强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.013

比较了醋酸溶液中过渡金属(Fe、Co、Ni、Ce、Cu、La、Zr或Cr)掺杂MCM-41催化过氧化氢氧化四氢萘合成α-四氢萘酮的转化率和选择性,发现其中Co/MCM-41的催化活性最好. 探讨了Co/MCM-41作催化剂时反应温度、反应时间、催化剂用量等对四氢萘氧化的转化率和形成四氢萘酮选择性的影响,确定了较优的反应条件:m(四氢萘)∶ m(催化剂)=12.5∶ 1;反应温度T=383 K,反应时间8 h. 四氢萘的转化率达94.7%,α-四氢萘酮的选择性达到70.3%. 在反应体系中,Co/MCM-41是一种固体非均相催化剂. 催化剂Co/MCM-41可回收重复使用3次,催化活性基本不变.

关键词: Co/MCM-41 , 四氢萘的氧化 , α-四氢萘酮

Co-MCM-41催化H2O2氧化4-甲基吡啶生成4-吡啶甲酸的反应条件及机理

缪应纯 , 翟忠标 , 杨盛春 , 王家强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00260

研究了乙酸溶剂中无引发剂条件下,Co掺杂MCM-41催化过氧化氧(30%)氧化4-甲基吡啶的反应,催化剂表现出高底物转化率和产物吡啶甲酸选择性以及良好的再生性.探讨了不同溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量等对H2O2氧化4-甲基吡啶反应的影响,确定较优反应条件为m(4-甲基吡啶):m(催化剂)=10:1,V(4-甲基吡啶):V(冰醋酸)=1:10,温度363 K,时间6 h.该条件下4-甲基吡啶的转化率为96.5%,4-吡啶甲酸的选择性为91.4%.探讨了可能的反应机理.

关键词: 介孔材料 , 催化氧化 , 甲基吡啶 , 吡啶甲酸

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