张婷婷
,
王娜妮
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叶明立
,
胡忠阳
,
潘广文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08001
建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法.ICS-21 00离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析.同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量.结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0％ ～ 103.0％,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点.该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定.
关键词:
离子色谱
,
阀切换
,
氯离子
,
分析纯硫酸钠
王娜妮
,
寿旦
,
王绪平
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08001
建立了移液枪头式固相微萃取（ SPME）?高效液相色谱检测细胞培养液中4种生物碱（黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱）的分析方法。以甲基丙烯酸为反应单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，在移液枪头内进行原位聚合反应，制备含有弱阳离子交换整体固定相的SPME枪头。样品经SPME净化后，用高效液相色谱?紫外检测法进行分析，流动相为乙腈?磷酸二氢钾溶液（0?05 mol／L， pH 4），紫外检测波长为270 nm，外标法定量。4种生物碱的检出限（ S／N＝3）为0?16～0?39μg／L；以空白细胞培养液进行加标回收率试验，加标回收率为92?73％～97?91％，相对标准偏差（ RSD）为0?14％～3?31％。该方法简单、灵敏、准确，能够用于细胞培养液中微量生物碱的分析研究。
关键词:
高效液相色谱
,
固相微萃取
,
整体柱
,
生物碱
,
黄柏
