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1.3at%Nd:YAG透明陶瓷的制备及激光性能研究

李江 , 吴玉松 , 潘裕柏 , 安丽琼 , 章健 , 王士维 , 郭景坤

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00798

以高纯氧化物商业粉体为原料, 采用固相反应和真空烧结技术, 制备了高质量的1.3at%Nd:YAG透明陶瓷. 研究了室温下Nd:YAG透明陶瓷的显微结构、光谱及激光性能. 实验结果表明, Nd:YAG透明陶瓷主要以穿晶方式断裂; 平均晶粒尺寸为15μm, 且分布均匀; 晶粒中和晶界处没有检测到杂质和气孔存在, 且成分一致, 无偏析现象. 退火后样品在激光波长1064nm处的透过率高达82.4%; 主吸收峰位于808.6nm处, 峰值吸收系数为4.45cm-1, 激光波长1064nm处的吸收系数为0.11cm-1; 主荧光发射峰位于1064nm处, 半高宽为0.82nm, 荧光寿命为258μs. 用LD端面泵浦Nd:YAG陶瓷样品(泵浦源最大输出功率为1000mW), 获得了波长为1064nm的连续激光输出, 激光阈值约530mW, 斜率效率为23.2%, 最大泵浦吸收功率为731mW时, 最大输出功率为45mW.

关键词: Nd:YAG透明陶瓷 , microstructure , spectral property , laser performance

1.3at%Nd:YAG透明陶瓷的制备及激光性能研究

李江 , 吴玉松 , 潘裕柏 , 安丽琼 , 章健 , 王士维 , 郭景坤

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.05.005

以高纯氧化物商业粉体为原料,采用固相反应和真空烧结技术,制备了高质量的1.3at%Nd:YAG透明陶瓷.研究了室温下Nd:YAG透明陶瓷的显微结构、光谱及激光性能.实验结果表明,Nd:YAG透明陶瓷主要以穿晶方式断裂;平均晶粒尺寸为15μm,且分布均匀;晶粒中和晶界处没有检测到杂质和气孔存在,且成分一致,无偏析现象.退火后样品在激光波长1064nm处的透过率高达82.4%;主吸收峰位于808.6nm处,峰值吸收系数为4.45cm-1,激光波长1064nm处的吸收系数为0.11cm-1;主荧光发射峰位于1064nm处,半高宽为0.82nm,荧光寿命为258 μs.用LD端面泵浦Nd:YAG陶瓷样品(泵浦源最大输出功率为1000mW),获得了波长为1064nm的连续激光输出,激光阈值约530mW,斜率效率为23.2%,最大泵浦吸收功率为731mW时,最大输出功率为45mW.

关键词: Nd:YAG透明陶瓷 , 显微结构 , 光谱性能 , 激光性能

脉冲电流烧结机理研究

王士维 , 陈立东 , 平井敏雄 , 郭景坤

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2000.z1.098

脉冲电流烧结(Pulse electric current sintering,PECS)是材料科学领域开发出的一种新型快速烧结技术,已广泛应用于金属与合金、结构陶瓷、氧化物超导体、复合材料、热电材料、高分子材料以及功能梯度材料的制备.本文在介绍脉冲电流烧结装置与研究进展的基础上,研究PECS烧结条件对氧化铝粉末致密化及显微结构的影响,以探讨脉冲电流烧结机理.

关键词: 脉冲电流烧结 , 显微结构 , 烧结机理

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

王士维 , 荣天君 , 黄校先 , 郭景坤

无机材料学报

对湿化学法制备的SiO/3Y-TZP包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用X射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构.在低于1300℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,SIO和ZrO发生反应生成ZrSiO.在1500℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为350nm的ZrSiO/3Y-TZP细晶复相材料.我们认为,在烧结过程中形成的第二相ZrSiO,特别是SiO包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用.

关键词: 包裹粉 , hot pressing , ZrSiO4/3Y-TZP

共沉淀MgO(10.4mol%)-ZrO2粉体中MgO的固溶度

荣天君 , 黄校先 , 郭景坤 , 王士维

无机材料学报

研究了等温热处理的共沉淀MgO(10.4mol%)-ZrO2粉体的酸浸滤,并利用XRD和TEM表征了粉体的物相和晶粒尺寸.结果表明:在1450℃,MgO全部溶入ZrO2晶格,相应的相是四方和立方相;在1350-750℃,只有约2.2mol%MgO溶入ZrO2晶格,相应的相为四方相;750℃以下,溶入ZrO2晶格的MgO反而增加,在500℃时,固溶度为7.7mol%MgO,相应的相是立方相.其余的MgO分布在ZrO2晶粒的表面.

关键词: 共沉淀 , MgO-ZrO2 powder , MgO , solid solubility

凝胶注模成型和机械发泡工艺制备多孔硅酸锆陶瓷的显微结构和抗压性能

孙怡 , 刘常华 , 周国红 , 彭翔 , 刘娟 , 王士维

机械工程材料

以工业锆英砂为原料,以体积分数0.1%~0.5%十二烷基硫酸三乙醇胺的表面活性剂水溶液(Surf-E)为发泡剂,采用凝胶注模成型和机械发泡工艺相结合的方法制备了多孔硅酸锆陶瓷;用流变仪、X射线衍射仪、扫描电镜、材料试验机等手段表征了锆英砂浆料的流变性和多孔硅酸锆陶瓷的物相、断口形貌及抗压性能.结果表明:加入体积分数0.5%发泡剂(Surf-E)和质量分数0.2%增稠剂(CMC)浆料的流变性能最好;高温烧结后,多孔陶瓷的主要晶相为正方结构的ZrSiO4相和少量单斜结构的ZrO2相,气孔接近球状,平均尺寸为100 μm,孔壁粗糙不平,多孔陶瓷的密度为1.83 g·cm-3,显气孔率为54.3%,抗压强度为24.6 MPa.

关键词: 多孔硅酸锆陶瓷 , 凝胶注模成型 , 机械发泡 , 流变性能

电泳沉积制备氮化铝陶瓷的研究

薛剑峰 , 李军 , 周国红 , 张海龙 , 王士维

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01151

采用电泳沉积法成功制备相对密度达到61.9%的均匀氮化铝素坯, 经无压烧结后可获得热导率为200W/(m·K)的氮化铝陶瓷. 研究表明, 以无水乙醇为溶剂、加入0.1wt%聚丙烯酸(PAA)做分散剂、pH值控制在9.7左右的悬浮液具有最佳分散性. 电泳沉积(EPD)成型比干压成型制备的预烧体孔容减小, 比湿法成型制得的预烧体大孔显著减少. 用扫描电子显微镜(SEM)对三种不同成型方法制得氮化铝陶瓷的显微结构进行了研究, 结果表明, EPD法所得氮化铝陶瓷的显微结构均匀, 晶粒尺寸5μm左右.

关键词: 电泳沉积 , aluminium nitride , thermal conductivity , microstructure

反应烧结制备AlON透明陶瓷

袁贤阳 , 张芳 , 刘学建 , 张昭 , 王士维

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00499

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能, 可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲. 采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷, 探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响. 通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构, 利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率. 结果表明: 和单掺的MgO或Y2O3相比, 以MgO和Y2O3共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化. 在保持Y2O3添加量为0.08wt%的情况下, 样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高. 添加0.08 wt% Y2O3 +1wt% MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%. 

关键词: 反应烧结 , AlON , MgO , Y2O3

碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷

刘学建 , 袁贤阳 , 张芳 , 黄政仁 , 王士维

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00678

g-Al2O3为原料, 炭黑(C)为还原剂, 通过碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation, CTRN)工艺合成了氮氧化铝(AlON)粉体, 并通过气压烧结工艺制备了AlON透明陶瓷. 借助X射线衍射分析研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响, 借助电子探针研究了AlON透明陶瓷的微观结构. 研究结果表明: 该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在1300℃时, 开始发生CTRN反应; 随着反应温度的升高, AlN的生成量逐渐增加; 在1650℃时, 开始形成AlON; 在1700℃时, AlON的CTRN合成反应基本完成, 产物中除含有极少量的AlN外, 其余均为AlON相; 进一步提高反应温度至1750℃, 产物中残余AlN的量有所减少, 但不能完全消除. 采用CTRN工艺制备的粉体为原料, 经1950℃高温气氛反应6h可制备出AlON透明陶瓷, 材料微观结构致密、均匀, 平均晶粒尺寸约50mm.

关键词: 氮氧化铝(AlON) , powders , transparent ceramics , carbothermal reduction and nitridation processing

Lu2O3:Yb3+, Ho3+纳米粉体的发光性能研究

安丽琼 , 章健 , 刘敏 , 王士维

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00383

采用共沉淀工艺合成了Yb3+离子和Ho3+离子共掺杂的Lu2O3纳米粉体, 研究了粉体的斯托克斯(Stokes)和反斯托克斯(Anti-Stokes)发光特性以及煅烧温度对粉体发光性能的影响. 在氙灯447.5nm和半导体激光器980nm激发下样品均发射出明亮的绿光, 观察到了不同Ho3+离子浓度掺杂的纳米粉体的浓度淬灭现象. 发射强度与激发功率的关系表明Anti-Stokes发光是双光子过程, 能量转移是主要的上转换机制. Ho3+离子的5F4, 5S2能级在不同波长激发下的衰减时间也证实了浓度淬灭及能量转移现象.

关键词: 氧化镥纳米粉体 , Anti-Stokes PL, decay time , Stokes PL , null

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